Рефрактометрический метод анализа

Практическое занятие

Рефрактометрический метод анализа

Цель занятия.

1. Закрепить знания по теме, снизывать теоретические знания с практикой.

2. Ознакомить студентов с основами рефрактометрического метода анализа и его практическим применением.

3. Научить рассчитывать рефракции по формулам и по табличным данным.

4. Находить состав различных смесей.

Пояснения к работе.

Преломление оценивается по величине показателя преломления.

- абсолютный показатель преломления. N = Vв

Vс

- относительный показатель преломления n = sin α

sin β

Практическое применение.

Рефрактометрический анализ экспериментально прост и при­меняется для определения обычно одного какого-либо веще­ства, показатель преломления которого резко отличается от по­казателей преломления остальных присутствующих веществ и среды.

Прямой рефрактометрический метод особенно широко при­меняется в технологическом контроле спиртовой и пищевой про­мышленности. В промышленности нефтехимического синтеза этот метод используют для анализа водно-этиленгликолевых смесей. Этот метод применяется для определения содержания сухих веществ в кондитерских продуктах, молоке, белков в сыворотке крови при клинических медицинских исследованиях, сахара в пищевых концентратах и некоторых других. В спиртовой промышленности рефрактометры применяют для определения спирта в водных растворах, а в сочетании с пикнометрическим анализом — для определения комбинации двух спиртов в растворе. Данные рефрактометрического анализа используются для определения натуральности молоке. В некоторых случаях определяемое вещество извлекают из анализируемого объекта подходящим растворителем и о кон­центрации определяемого вещества судят по изменению пока­зателя преломления растворителя. Таким путем определяют содержание жира в кондитерских изделиях ив растениях, фенолов и оснований в каменноуголь­ной смоле и ее продуктах.

Для определения влаги в ячмене при контроле пивоварен­ного производства навеску ячменя растирают с глицерином и измеряют показатель преломления глицерина (изменение пока­зателя преломления глицерина происходит вследствие разбав­ления глицерина извлеченной из ячменя водой). Расчет ведут по специальным таблицам.

В ряде случаев определение показателя преломления ис­пользуют для идентификации органических веществ, он являет­ся важным показателем, характеризующим природу жиров, эфирных масел и других органических веществ. Например, по­казатель преломления стирола 1,5465—1,5470 является одним из показателей, входящих в ГОСТ, по которым проверяется его качество. Во многих случаях сочетание показателя преломления и плотности позволяет провести идентификацию различных классов органических соединений. Процесс рефрактометрического анализа сравнительно прост. Специальной подготовки вещества не требуется, за исклю­чением отдельных случаев: например, иногда растворы не­обходимо предварительно осветлить, при анализе некоторых растворов требуется удаление тех или других компонентов, ме­шающих рефрактометрическому определению. Рефрактометрический метод используется для решения ряда теоретических вопросов, особенно в органической химии. По значениям молекулярных рефракций определяют типы и при­роду связей в органических молекулах и изучают строение ор­ганических и сложных комплексных молекул.

Если определить показатель преломления какого-либо вещества, а также его плотность, то, пользуясь таблицей свойств органических соединений, можно установить какое вещество исследовалось:

Rμ = n² – 1 * μ

n² + 2 ρ, где

Rμ - молярная рефракция,

n - показатель преломления ,

ρ - плотность вещества,

μ - молекулярная масса.

Задание.

1. Изучить теоретический материал.

2. Подготовить ответы на вопросы по заданной теме.

3. Изучить рефрактометр типа Аббе.

4. Сделать выводы по проделанной работе.

Инструкция по выполнению работы.

1. Прочитать задание.

2. Решить задачу, при необходимости построить график.

3. Изучить схему рефрактометра.

4. Сделать выводы.

Контрольные вопросы.

1. Сущность рефрактометрического метода анализа.

2. Закон преломления света.

3. Закон отражения света.

4. Абсолютный и относительный показатели преломления.

5. Какие факторы влияют на показатель преломления?

6. Частая и средняя дисперсии.

7. От каких факторов зависит молярная рефракция.

8. Что означает аддитивность рефракции?

9. Какой продукт считается чистым?

10.Сколько параметров необходимо знать для анализа 2-х компонентной системы?

11.Сколько параметров необходимо знать для анализа 3-х компонентной системы?

Список использованной литературы.

Барковский В.Ф. Основы физико-химических методов анализа. школа, 1983. стр. 69-72.

М: Высшая

Задача 1.

Для определения состава водных растворов пропилового спирта были определены

показатели преломления серии растворов,

Содержание пропилового спирта 0 10 20 30 40

п 1,3333 1,3431 1,3523 1,3591 1,3652

Построить калибровочный график и определить содержание пропилового спирта в

растворах, показатель преломления которых 1,3470 и 1,3615.

Задача 2.

Вычислить молярную рефракцию пропилового спирта, если п= 1,3832; р=0,8035 г/см и определить

степень его загрязнения [СзН₇ОН].

Задача 3.

По таблицам атомных рефракций и рефракций связей рассчитать рефракцию йодистого метилена и

определить показатель преломления этого вещества, если плотность йодистого метилена при 20°С

равна 3,32 г/см³ [СН₂Д2].