Измерение и обработка результатов измерения

1. Установите рефрактометр в удобное для измерений положение.

2. Перед началом работы проверьте установку нуль-пункта рефрактометра (устанавливается инженером кафедры).

3. Откройте верхнюю камеру и промойте дистиллированной водой или спиртом поверхности измерительной и осветительной призм и насухо вытрите их чистой льняной салфеткой. Пипеткой нанесите на поверхность измерительной призмы 2-3 капли дистиллированной воды, так чтобы поверхность призмы была покрыта водой и закройте верхнюю камеру.

4. Смещая осветитель, направьте луч света в окно верхней камеры. Источником света может служить электролампа или дневной свет. Рефрактометр и источник света установите так, чтобы свет падал на входное окно осветительной призмы.

5. Перемещением рукоятки с окуляром введите в поле зрения границу светотени. Резкость границы светотени, штрихов шкалы и перекрестия сетки установите вращением гайки окуляра.

6. Вращением рукоятки дисперсионного компенсатора устраните окрашенную границу светотени.

7. Поворотом рычага осветителя и вращением осветителя добейтесь максимальной контрастности границы светотени.

8. Перемещением рукоятки границу светотени подведите к центру перекрестия сетки и снимите показание прибора с учетом цены деления и точности отсчета (для дистиллированной воды опыт проведите три раза).

9. По окончании измерений откройте рефрактометрический блок и чистой салфеткой или листком фильтровальной бумаги удалите основное количество жидкости с рабочих поверхностей призм и оправ. Полированную грань измерительной призмы вытирайте очень осторожно, без нажима, чтобы не повредить полировку. После этого протирайте призмы мягкой салфеткой, смоченной спиртом, эфиром или смесью спирта и эфира, пока поверхность не станет блестящей. Рефрактометрический блок подержите некоторое время открытым для просушки.

10. Измерьте показатель преломления исследуемого вещества. Измерения проводите семь раз.

11. С помощью весов определите массу пустого и сухого пикнометра (g_п. п) (рис. 5).

12. С помощью весов определите массу пикнометра с дистиллированной водой при данной температуре помещения (g_п. в). Пикнометр заполните дистиллированной водой так, чтобы нижний мениск жидкости совпал с меткой. Если при заполнении пикнометра жидкости окажется больше, чем это необходимо, ее избыток удалите фильтровальной бумагой. Из справочной литературы найдите плотность дистиллированной воды (_д. в) при данной температуре.

13. Из соотношения V_п = (g_{п. в}  g_п. п) / _д. в определите объем пикнометра.

Рис. 5. Пикнометр

14. Таким же образом заполните сухой пикнометр исследуемой жидкостью, взвесьте пикнометр с раствором. Найдите массу (g_р-р) и плотность раствора по формуле _р-р  g_р-р  g_п. пV_п.

15. Рассчитайте семь значений молярной рефракции растворенного вещества R_М. Для этого в формулу (12) подставьте среднее арифметическое значение показателя преломления воды (< n__.₁ >) и значения n__.₂.

16. Найдите среднее арифметическое значение молярной рефракции <R_М> растворенного вещества; абсолютные погрешности R_М_i  <R_М>  R_М_i, среднеквадратичное отклонение . Для вероятности Р = 0.95 определите ширину доверительного интервала Х(R_М) = t_P_n , где . Величина коэффициента Стьюдента t_P_n для вероятности Р = 0.95 и числа измерений n = 3 составляет 4.3; для n = 7 и Р = 0.95 величина t_P_n равна 2.4. Если значение R_М_i выходит за пределы [<R_М> – t_P_n <R_М> + t_P_n ], то данное значение является "промахом" и при обработке результатов измерений не учитывается.

17. Запишите результат расчета в виде R_М_._экс = <R_М>  Х.

18. Рассчитайте теоретическое значение молярной рефракции по аддитивному методу R_М_._теор=R_М._св=R_М_._атдля нескольких структурных формул молекулы исследуемых веществ (рис.6). Данные для расчета возьмите из справочной литературы.