- •Isbn 5-861852-282-0 © Мурманский государственный технический университет, 2006
- •© Николай Георгиевич Воронько оглавление Предисловие
- •Лабораторная работа 1 Рефрактометрия и строение молекул
- •Краткие теоретические сведения
- •Экспериментальная часть
- •Измерение и обработка результатов измерения
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Лабораторная работа 2 Калориметрия. Определение интегральной теплоты растворения хорошо растворимой соли
- •Краткие теоретические сведения
- •Зависимость энтальпии реакции от температуры. Закон Киргофа
- •Значения теплоты растворения (Нраст) некоторых веществ в воде [1], [2]
- •Энтальпия гидратации ионов и солей в кДжмоль-1[1], [4]; радиусы ионов в пм
- •§5. Структурная температура и растворимость солей
- •Время ядерной спин-решеточной релаксации воды т1 при 21 с
- •§ 6. Растворимость в воде неполярных газов
- •Экспериментальная часть
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы
- •Литература
- •Примеры решения задач
- •Контрольные задачи
- •Cтандартные мольные энтальпии образования при 25 с (в кДж/моль)
- •Cтандартные мольные энтальпия образования и сгорания веществ при 25 с (в кДж/моль)
- •Энтальпия фазовых переходов Нm (в кДж/моль)
- •Значения энергии разрушения кристаллической решетки (Екр), энергии гидратации (Нгидр) и теплоты растворения (Нраст) некоторых солей в воде
- •Энтальпия кристаллической решетки (н) при 25 с [1], энергия гидратации (Нгидр) и теплоты растворения (Нраст) некоторых солей в воде
- •Лабораторная работа 3 Определение молярной массы растворенного вещества методом криометрии
- •Краткие теоретические сведения
- •Значения эвтектических температур водных растворов различных солей
- •Экспериментальная часть
- •Порядок выполнения работы
- •Выводы: Контрольные вопросы
- •Примеры решения задач
- •Контрольные задачи
- •Лабораторная работа 4 изучение электрической проводимости растворов электролитов
- •Краткие теоретические сведения
- •Экспериментальная часть Измерение электропроводности растворов электролитов методом компенсации
- •Измеритель rcl р5030
- •Порядок измерения сопротивления растворов электролитов на измерителе rcl р5030
- •Калибровка кондуктометрической ячейки
- •Опыт 1. Определение электрической проводимости растворов слабого электролита различной концентрации Порядок выполнения
- •Опыт 2. Определение электрической проводимости растворов сильного электролита различной концентрации Порядок выполнения
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные задачи
- •Рекомендуемая литература
- •Использованная литература
- •Лабораторная работа 5 фотометрическое изучение кинетики разложения комплексного иона триоксалата марганца
- •Краткие теоретические сведения
- •Основные понятия и определения формальной кинетики
- •Средняя и истинная скорость реакции
- •Закон действующих масс
- •Принцип независимости протекания реакций
- •Вычисление констант скорости реакций различных порядков
- •Способы определения порядка реакции
- •Экспериментальная часть
- •1. Фотометрический метод.
- •Аппаратура и техника измерений
- •Порядок измерения оптической плотности на колориметре кфк-2
- •Порядок измерения оптической плотности на фотометре кфк-3
- •Фотометрическое изучение кинетики разложения комплексного иона триоксалата марганца
- •Порядок выполнения работы
- •Контрольные вопросы
- •Контрольные задачи
- •Рекомендуемая литература
- •Использованная литература
- •Литература
Порядок измерения оптической плотности на колориметре кфк-2
1. Колориметр включите в сеть за 15 мин до начала измерений. Во время прогрева крышка кюветного отделения (рис.2, 5) должна быть открыта, при этом шторка перед фотоприемниками должна перекрывать световой пучок.
2. Рукояткой 4 введите необходимый по роду измерения цветной светофильтр. В данной работе используется синий светофильтр, выделяющий участок спектра с длиной волны, соответствующей максимуму пропускания: max = (490 10) нм, ширина полосы пропускания = (35 10) нм (максимум пропускания светофильтра должен соответствовать максимуму поглощения исследуемого раствора).
3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого рукоятку включения 7 установите в положение "1" (маркировка чёрным цветом), рукоятку 8 – в крайнее левое положение.
4. Установите в кюветное отделение кювету с растворителем (в дальнее гнездо кюветодержателя) и кювету с исследуемым раствором (ближнее гнездо кюветодержателя). В данной работе используются кюветы с рабочей длиной l = 10 мм, что позволяет получать значения D от 0,2 до 0,8. Рабочие поверхности кювет перед каждым измерением тщательно протирайте спиртоэфирной смесью. Жидкость в кювету наливайте до метки на боковой стенке кюветы. При установке кювет в кюветодержатели не касайтесь пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете). Кювету с растворителем введите в световой пучок (рукоятку перемещения кювет 6 поверните влево до упора).
5. Закройте крышку кюветного отделения.
6. Рукоятками 7, 8, 9 установите отсчет 0 по шкале D колориметра.
7. Поворотом рукоятки перемещения кювет 6 вправо кювету с растворителем замените кюветой с исследуемым раствором.
8. Снимите отсчет по шкале D в единицах оптической плотности.
9. После прекращения По окончании измерений выключите колориметр из сети, выньте кюветы и промойте их.
Фотометр фотоэлектрический КФК-3 [11]. Прибор предназначен для измерения коэффициентов пропускания Т и оптической плотности D прозрачных жидкостных растворов, а также для измерения скорости изменения оптической плотности вещества и определения концентрации вещества в растворах после предварительной градуировки. Спектральный диапазон работы фотометра 315 990 нм. В качестве диспергирующего элемента – монохроматора применена дифракционная решетка, выделя-ющая спектральный интервал шириной не более 7 нм.
Общий вид прибора представлен на рис. 4. Принцип действия прибора основан на сравнении светового потока I0, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, и светового потока I, прошедшего через исследуемый раствор. Световые потоки I0 и I преобразуются фотометрическим устройством 10 в электрические сигналы i0 и i, которые обрабатываются микропроцессорной системой 11 фотометра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, скорости изменения оптической плотности, концентрации.
а
б
|
|
|
1 – кожух; 2 – ручка поворота дифракционной решетки; 3 – металлическое основание; 4 – рукоятка перемещения кювет; 5 – крышка кюветного отделения; 6 – монохроматор; |
7 – фотометрический блок; 8 – блок питания; 9 – кюветное отделение; 10 – фотометрическое устройство; 11 – микропроцессорная система |
Рис. 4. Общий вид фотометра фотоэлектрического КФК-3:
а – с кожухом; б – без кожуха
Принципиальная оптическая схема фотометра КФК-2 представлена на рис. 5. Нить галогеновой лампы 1 изображается конденсором 2 в плоскости диафрагмы 3, заполняя светом щель диафрагмы. Затем диафрагма 3 изображается вогнутой дифракционной решеткой 5 и вогнутым зеркалом 6 в плоскости такой же щелевой диафрагмы 7. Дифракционная решетка и зеркало создают в плоскости щелевой диафрагмы растянутую картину спектра. Поворачивая дифракционную решетку вокруг оси, параллельной штрихам решетки, выделяют щелью диафрагмы 7 излучение любой длины волны от 315 до 990 нм. Объектив 9 создаёт в кюветном отделении слабо сходящийся пучок света и формирует увеличенное изображение щели 7 перед линзой 11, которая сводит пучок света на приемнике – фотодиоде 12 в виде равномерно освещённого светового кружка.
Для уменьшения влияния рассеянного света в ультрафиолетовой области спектра за диафрагмой 3 установлен светофильтр 4, который работает в схеме при измерениях в спектральной области 315 400 нм, а затем автоматически выводится. В кюветное отделение между объективом 9 и линзой 11 устанавливаются прямоугольные кюветы 10.
Рис. 5. Принципиальная оптическая схема фотометра КФК-3: 1 – галогеновая лампа; 2 – конденсор; 3 – диафрагма; 4 – светофильтр; 5 – вогнутая дифракционная решетка; 6 – вогнутое зеркало; 7 – диафрагма; 8 – зеркало; 9 – объектив; 10 – кювета с исследу-емым раствором; 11 – линза; 12 фотодиод