- •Часть II
- •Введение
- •Порядок и правила взвешивания
- •Проверка вместимости мерной посуды - колб, пипеток. Проверка калибровки бюретки.
- •Основные этапы работы
- •Лабораторная работа № 2 Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации
- •I. Стандартизация раствора соляной кислоты
- •II. Определение массы щелочи в анализируемом растворе
- •III. Раздельное определение едких щелочей и карбонатов в анализируемой смеси
- •IV. Стандартизация раствора гидроксида натрия (калия)
- •V. Определение массы фосфорной кислоты в растворе
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 3 Редокс титрование. Перманганатометрия
- •Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты (или оксалата натрия)
- •II. Стандартизация раствора перманганата калия
- •Определение массы железа (II) в растворе соли мора
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 4 йодометрия и йодиметрия
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Определение содержания аскорбиновой кислоты
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 5 броматометрия
- •Приготовление стандартного раствора бромата калия
- •II. Определение содержания стрептоцида
- •Нитритометрия
- •I. Стандартизация раствора нитрита натрия
- •II. Определение содержания стрептоцида
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 6 комплексонометрия
- •I. Стандартизация раствора трилона б
- •II. Определение содержания кальция в фармпрепаратах
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 7 осадительное титрование. Тиоцианатометрия
- •I. Стандартизация раствора тиоцианата аммония или калия
- •II. Определение содержания серебра
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Приложение коэффициенты распределения стьюдента
- •Значения q для исключения сомнительных результатов
- •Содержание
II. Определение массы щелочи в анализируемом растворе
Материальное обеспечение:
-
Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.
-
Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.
-
Мерные бюретки, 0-25 мл.
-
Промывалки с дистиллированной водой.
-
Конические колбы для титрования.
-
Химические воронки 40-50 мм.
-
Стаканчики под слив.
-
Фильтровальная бумага.
-
Капельницы с индикаторами.
-
Раствор NaOH неизвестной концентрации.
-
Раствор HCl известной концентрации.
-
Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).
Анализируемый раствор (выдается лаборантом или преподавателем), содержащий гидроксид натрия, помещают в мерную колбу емкостью 200-250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл раствора щелочи, прибавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора метилоранжа и титруют стандартным раствором соляной кислоты до появления оранжевой окраски. Массу щелочи в растворе рассчитывают по формуле (с учетом "глухого опыта"):
III. Раздельное определение едких щелочей и карбонатов в анализируемой смеси
Материальное обеспечение:
-
Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.
-
Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.
-
Мерные бюретки, 0-25 мл.
-
Промывалки с дистиллированной водой.
-
Конические колбы для титрования.
-
Химические воронки 40-50 мм.
-
Стаканчики под слив.
-
Фильтровальная бумага.
-
Капельницы с индикаторами.
-
Раствор смеси гидроксида и карбоната натрия неизвестной концентрации.
-
Раствор HCl известной концентрации.
-
Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).
-
Раствор фенолфталеина (0,1% масс.).
Едкая щелочь почти всегда содержит примесь карбоната. При титровании такой щелочи кислотой имеют место следующие реакции.
-
NaOH + HCl NaCl + H2O (1)
Na2CO3 + HCl NaCl + NaHCO3 (2)
-
NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2 (3)
Первые две реакции протекают одновременно, они заканчиваются при рН 9. Индикатором окончания этих реакций является изменение цвета фенолфталеина (рТ 9). При дальнейшем прибавлении соляной кислоты нейтрализуется образовавшийся в результате второй реакции гидрокарбонат. Реакция заканчивается при рН 4 (индикатор метилоранж с рТ 3,8).
Анализируемый раствор, содержащий гидроксид и карбонат натрия, помещают в мерную колбу на 200-250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. В колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора и 3-4 капли раствора фенолфталеина. От добавления фенолфталеина раствор окрашивается в малиновый цвет. Титруют раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Замечают объем соляной кислоты , пошедший на титрование. Затем добавляют 1 каплю метилоранжа, окрашивающего раствор в желтый цвет. Продолжают титровать соляной кислотой до перехода окраски в оранжевую. Замечают суммарный объем соляной кислоты .
Рассчитывают массы карбоната и щелочи:
или:
и