Вопросы для контроля усвоения темы

1. Сущность метода комплексонометрического титрования.

2. Растворы каких веществ применяют в качестве титранта? Какие вещества можно определять этим методом?

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

4. Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли приготовить раствор ЭДТА по навеске?

5. Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного титрования. Что осуществимо по данным методам (примеры)?

6. Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.

7. Какими способами выражения концентраций оперируют в процессе титрования? Что они собой представляют?

8. Что является индикаторами данного метода?

9. Условия комплексонометрического титрования. С чем это связано (пояснить)?

10. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.

11. Правила отбора аликвот на титрование.

12. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда титрование необходимо закончить?

13. Нужен ли в данных методах «глухой опыт» и зачем? Как он учитывается при обработке данных?

14. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая титрования.

Лабораторная работа № 7 осадительное титрование. Тиоцианатометрия

Цель изучения данной темы:

Освоить определение содержания веществ тиоцианатометрическим методом.

Метод тиоцианатометрического титрования (методом Фольгарда) основан на реакциях, сопровождающихся образованием малорастворимых соединений тиоцианатов.

С помощью этого метода определяют галогениды и тиоцианаты. Прямым титрованием раствором тиоцианата аммония или калия можно определять ионы серебра (I) и ртути (I), например:

Молярная масса эквивалента и молярная масса тиоцианата аммония или калия совпадают.

Индикатором в этом методе являются железо-аммонийные квасцы (NH₄Fe(SO₄)₂  12H₂O).

Первичным стандартом для определения молярной концентрации эквивалента раствора тиоцианата аммония является титрованный раствор нитрата серебра или нитрата ртути (I).

I. Стандартизация раствора тиоцианата аммония или калия

Материальное обеспечение:

1. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

2. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

3. Мерные пипетки, 25 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Промывалки с дистиллированной водой.

6. Конические колбы для титрования.

7. Химические воронки  40-50 мм.

8. Стаканчики под слив.

9. Фильтровальная бумага.

10. Раствор AgNO₃ известной концентрации.

11. Раствор азотной кислоты с С (HNO₃) = 2 моль/л.

12. Раствор KCNS или NH₄CNS неизвестной концентрации.

13. Раствор железоаммонийных квасцов (насыщ.).

В колбу для титрования помещают пипеткой 10 мл стандартного раствора нитрата серебра, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты с молярной концентрацией, равной 2 моль/л, и 2 мл индикатора. Титруют раствором тиоцианата калия или аммония до бледного персикового окрашивания.

По результатам титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора тиоцианата аммония или калия:

где: V (AgNO₃) - объем раствора нитрата серебра, взятый для титрования, мл;

С (AgNO₃) - молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/л;

V (NH₄CNS) - эквивалентный объем раствора тиоцианата аммония или калия, пошедший на титрование, мл.