II. Определение содержания стрептоцида

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

3. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

4. Мерные пипетки, 5 мл.

5. Мерные бюретки, 0-25 мл.

6. Промывалки с дистиллированной водой.

7. Конические колбы для титрования.

8. Химические воронки  40-50 мм.

9. Стаканчики под слив.

10. Фильтровальная бумага.

11. Бромид калия, кристалл.

12. Раствор NaNO₂ известной концентрации.

13. Раствор соляной кислоты (1:2).

14. Раствор тропеолина 00 (0,1% масс.).

15. Раствор стрептоцида неизвестной концентрации.

Количественное определение основано на способности стрептоцида как первичного ароматического амина образовывать в кислой среде диазосоединение:

+ 2HCl + NaNO2 

+ NaCl + 2H2O

Титрование проводят на холоду (не выше 20С) в среде соляной кислоты, чтобы предотвратить разложение соли диазония и потери азотистой кислоты. В титруемый раствор вносят бромид калия, который катализирует процесс диазотирования.

Полученный раствор-задачу разбавляют в мерной колбе до 200 – 250 мл. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл приготовленного раствора стрептоцида, добавляют 1 г бромида калия (взвешенного на технических весах), 5 мл раствора соляной кислоты (1:2) и 4 капли индикатора тропеолина 00. Раствор окрашивается в интенсивно малиновый цвет.

Медленно титруют раствором нитрита натрия с установленной концентрацией до бледно-желтого окрашивания. В точке эквивалентности очень медленно добавляют раствор нитрита натрия по каплям до обесцвечивания раствора.

По результатам титрования рассчитывают содержание стрептоцида в исследуемой пробе:

где: С (NaNO₂) – молярная концентрация эквивалента раствора нитрита натрия, моль/л;

V (NaNO₂) - эквивалентный объем раствора нитрита натрия, пошедший на титрование, мл;

M (стрептоцида) – молярная масса эквивалента стрептоцида, равная 172,2 г/моль.

Вопросы для контроля усвоения темы

1. Сущность методов броматометрии и нитритометрии.

2. Растворы каких веществ применяют в качестве титрантов? Какие вещества можно определять этими методами?

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе методов и протекающих в процессе титрования.

4. Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли приготовить раствор бромата калия или нитрита натрия по навеске?

5. Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного титрования. Что осуществимо по данным методам (примеры)?

6. Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.

7. Какими способами выражения концентраций оперируют в процессе титрования? Что они собой представляют?

8. Что является индикаторами данных методов?

9. Условия броматометрического титрования. С чем это связано (пояснить)?

10. Условия нитритометрического титрования. С чем это связано (пояснить)?

11. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.

12. Правила отбора аликвот на титрование.

13. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда титрование необходимо закончить?

14. Нужен ли в данных методах «глухой опыт» и зачем? Как он учитывается при обработке данных?

15. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая титрования.