Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка Кол_ан.doc
Скачиваний:
28
Добавлен:
19.12.2018
Размер:
424.96 Кб
Скачать

Нитритометрия

Цель изучения данной темы:

Освоить определение содержания веществ нитритометрическим методом.

Метод нитритометрии основан на использовании в качестве титранта раствора нитрита натрия при определении восстановителей.

Нитриты обладают свойствами окислителя и используются для количественного определения неорганических восстановителей, например, оксида мышьяка (III), соединений олова (II), соединений железа (II) и др. При этом нитрит-ионы восстанавливаются до оксида азота (II):

2NaNO2 + 2FeSO4 + 2H2SO4  Fe2(SO4)3 + 2NO + Na2SO4 + 2H2O.

Кроме того, нитрит натрия в кислой среде вступает в реакцию с первичными ароматическими аминами, образуя диазосоединения:

Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl  [Ar-NN]+Cl + NaCl + 2H2O.

Реакция диазотирования органических соединений проходит количественно и широко используется в анализе органических соединений и лекарственных препаратов, имеющих аминогруппу, например, сульфаниламидные препараты (стрептоцид, сульфацил, норсульфазол и др), производные п-аминобензойной кислоты (анестезин, новокаин, новокаинамид и др.).

Вторичные ароматические амины (например, дикаин) с нитритом натрия в этих же условиях образуют N-нитрозосоединения:

+ NaNO2 + HCl

+ NaCl + H2O

Молярные массы эквивалентов нитрита натрия и ароматических аминов соответственно равны молярным массам.

Нитрит натрия не отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам, поэтому приготовить раствор нитрита натрия с заданной концентрацией по навеске нельзя.

Первичным стандартом для определения молярной концентрации эквивалента раствора нитрита натрия является сульфаниловая кислота или титрованный раствор перманганата калия.

I. Стандартизация раствора нитрита натрия

Материальное обеспечение:

  1. Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.

  2. Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.

  3. Мерные пипетки, 35 мл.

  4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

  5. Промывалки с дистиллированной водой.

  6. Конические колбы для титрования.

  7. Химические воронки  40-50 мм.

  8. Стаканчики под слив.

  9. Предметные стекла.

  10. Фильтровальная бумага.

  11. Раствор Na2S2O3 известной концентрации.

  12. Раствор йодида калия с С(KJ) = 2 моль/л.

  13. Раствор серной кислоты с C (1/2 H2SO4) = 2 моль/л.

  14. Раствор перманганата калия с С(1/5 KMnO4) = 0,1 моль/л.

  15. Раствор крахмала (0,1% масс.).

  16. Раствор нитрита натрия неизвестной концентрации.

Для определения молярной концентрации эквивалента раствора нитрита натрия используют метод обратного титрования:

2KMnO4 + 5NaNO2 + 3H2SO4  5NaNO3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 3H2O

Избыток непрореагировавшего перманганата калия определяют йодометрически, добавляя йодид калия, который окисляется до йода, последний оттитровывают раствором тиосульфата натрия известной концентрации:

2KMnO4 + 10KJ + 8H2SO4  5J2 + K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O

J2 + 2Na2S2O3  2NaJ + Na2S4O6.

В колбу для титрования помещают 10 мл раствора нитрита натрия, добавляют 5 мл раствора серной кислоты (С(1/2 H2SO4) = 2 моль/л), 5 мл раствора перманганата калия (С(1/5 KMnO4) = 0,1 моль/л), 5 мл раствора йодида калия (С(KJ) = 2 моль/л). Закрывают предметным стеклом, перемешивают и через 5 минут титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия известной концентрации, используя в качестве индикатора раствор крахмала.

По результатам титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора нитрита натрия:

где: С (1/2 NaNO2) – молярная концентрация эквивалента раствора нитрита натрия, моль/л;

V (NaNO2) - объем раствора нитрита натрия, взятый для титрования, мл;

С (1/5 KMnO4) - молярная концентрация эквивалента раствора перманганата калия, моль/л;

V (KMnO4) - объем раствора перманганата калия, мл;

С (1/1 Na2S2O3  5H2O) - молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфата натрия, моль/л;

V (Na2S2O3) - эквивалентный объем раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование избытка раствора перманганата калия, мл.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.