Лабораторная работа № 6 комплексонометрия

Цель изучения данной темы:

Научится стандартизовать раствор трилона Б. Освоить определение содержания веществ методом комплексонометрического титрования.

Комплексонометрия – метод, основанный на использовании реакций образования комплексных соединений катионов металлов с комплексонами. В титриметрическом анализе наиболее широко применяется комплексон III (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты Na₂H₂Y2H₂O, ЭДТА - этилендиаминтетраацетат, трилон Б):

Комплексонометрию используют для количественного определения различных неорганических лекарственных препаратов магния, цинка, кальция, висмута (например, сульфат магния, карбонат и гидрокарбонат магния, оксид цинка, хлорид кальция, нитрат висмута и т.д.). Аналогично определяют кальциевые коли органических кислот (кальция лактат, кальция глюконат, кальция пангамат и др.).

Во всех реакциях 1 моль металла, независимо от степени окисления, всегда связывает 1 моль комплексона III, поэтому молярные массы эквивалентов трилона Б и определяемых металлов соответственно равны молярным массам.

В комплексонометрическом титровании используют металлохромные индикаторы – вещества, образующие с ионами металлов интенсивно окрашенные комплексные соединения, например, мурексид, ксиленоловый оранжевый, эриохром черный Т и др.

В качестве титранта метода применяют водный раствор ЭДТА. Его готовят по точной навеске Na₂H₂Y2H₂O, а затем уточняют молярную концентрацию эквивалента по стандартному раствору сульфата магния или сульфата цинка.

I. Стандартизация раствора трилона б

Материальное обеспечение:

1. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

2. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

3. Мерные пипетки, 5 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Промывалки с дистиллированной водой.

6. Конические колбы для титрования.

7. Химические воронки  40-50 мм.

8. Стаканчики под слив.

9. Фильтровальная бумага.

10. Раствор MgSO₄ известной концентрации.

11. Аммиачный буферный раствор (рН 9-10).

12. Раствор трилона Б неизвестной концентрации.

13. Индикатор эриохром черный.

В колбу для титрования помещают пипеткой 10 мл раствора сульфата магния, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора (рН 9-10) и немного индикатора эриохрома черного. Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю.

По результатам титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора трилона Б:

где: С(ЭДТА) – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/л;

V(MgSO₄) - объем раствора сульфата магния, взятый для титрования, мл;

С(MgSO₄7H₂O) - молярная концентрация эквивалента раствора сульфата магния, моль/л;

V(ЭДТА) - эквивалентный объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл.

II. Определение содержания кальция в фармпрепаратах

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

3. Мерные пипетки, 5 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Промывалки с дистиллированной водой.

6. Конические колбы для титрования.

7. Химические воронки  40-50 мм.

8. Стаканчики под слив.

9. Фильтровальная бумага.

10. Порошок фармпрепарата кальция.

11. Аммиачный буферный раствор (рН 9-10).

12. Раствор трилона Б известной концентрации.

13. Индикатор эриохром черный.

0,04-0,06 г порошка фармпрепарата (взвешенного на аналитических весах) растворяют при нагревании в 5 мл воды в колбе для титрования, прибавляют 2 мл аммиачного буферного раствора (рН 9-10) и немного индикатора эриохрома черного. Раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет. Титруют раствором трилона Б до перехода окраски в синюю.

По результатам титрования рассчитывают содержание кальция в исследуемой пробе:

(Cа) = V(ЭДТА)C(ЭДТА)M(Ca)100% / (m1000) , %(масс.)

где: С (ЭДТА) – молярная концентрация эквивалента раствора трилона Б, моль/л;

V (ЭДТА) - эквивалентный объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл;

M (Ca) – молярная масса эквивалента кальция, равная 40 г/моль;

m – масса навески исследуемого вещества, г.