Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка Кол_ан.doc
Скачиваний:
28
Добавлен:
19.12.2018
Размер:
424.96 Кб
Скачать

IV. Стандартизация раствора гидроксида натрия (калия)

Материальное обеспечение:

  1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

  2. Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.

  3. Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.

  4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

  5. Бюксы для взвешивания.

  6. Промывалки с дистиллированной водой.

  7. Конические колбы для титрования.

  8. Химические воронки  40-50 мм.

  9. Стаканчики под слив.

  10. Фильтровальная бумага.

  11. Капельницы с индикаторами.

  12. H2C2O4  2H2O, кристалл.

  13. Раствор NaOH или КОН неизвестной концентрации.

  14. Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).

Для определения концентрации раствора щелочи лучше всего применять кристаллическую щавелевую кислоту H2C2O4  2H2O, которая отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам. Из уравнения реакции нейтрализации:

H2C2O4 + NaOH  NaHC2O4 + H2O

NaHC2O4 + NaOH  Na2C2O4 + H2O

следует, что:

Для определения концентрации раствора щелочи титруют определенный объем точно приготовленного раствора щавелевой кислоты. В мерной колбе предварительно готовят раствор щавелевой кислоты приблизительно такой же концентрации, как и щелочи. Для приготовления 250 мл раствора щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,100 моль/л, необходимо взять навеску:

m (H2C2O4  2H2O) =  (1/2 H2C2O4  2H2O)  M (1/2 H2C2O4  2H2O) =

= C (1/2 H2C2O4  2H2O)  V  M (1/2 H2C2O4  2H2O) =

= 0,100 моль/л  0,25 л  63,04 г/моль = 1,5760 г.

Навеску щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят водой до метки, затем закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора щавелевой кислоты в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю 0,1% раствора метилоранжа и титруют раствором гидроксида натрия до появления слабой оранжевой окраски. Молярную концентрацию раствора гидроксида натрия рассчитывают по формуле:

где: V(NaOH) - объем раствора гидроксида натрия, израсходованный на титрование за вычетом "глухого опыта", мл;

V(H2C2O4) – объем раствора щавелевой кислоты, взятый для титрования, мл.

«Глухой опыт» готовится аналогично предыдущему случаю – к 20-30 мл дистиллированной воды добавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора метилоранжа и по каплям раствор гидроксида натрия до оранжевой окраски.

V. Определение массы фосфорной кислоты в растворе

Материальное обеспечение:

  1. Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.

  2. Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.

  3. Мерные бюретки, 0-25 мл.

  4. Промывалки с дистиллированной водой.

  5. Конические колбы для титрования.

  6. Химические воронки  40-50 мм.

  7. Стаканчики под слив.

  8. Фильтровальная бумага.

  9. Капельницы с индикаторами.

  10. Раствор NaOH или КОН известной концентрации.

  11. Раствор фосфорной кислоты неизвестной концентрации.

  12. Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).

  13. Раствор фенолфталеина (0,1% масс.).

Фосфорную кислоту титруют раствором щелочи. Для определения фосфорной кислоты пользуются двумя индикаторами. При титровании в присутствии метилоранжа точка эквивалентности соответствует оттитровыванию фосфорной кислоты по первой ступени:

H3PO4 + NaOH  NaH2PO4 + H2O.

В присутствии фенолфталеина точке эквивалентности соответствует оттитровывание фосфорной кислоты по двум ступеням:

H3PO4 + 2NaOH  Na2HPO4 + 2H2O.

Анализируемый раствор помещают в мерную колбу объемом 200 или 250 мл, доводят до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл полученного раствора в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора метилоранжа и 3 капли 0,1%-ного раствора фенолфталеина, при этом раствор окрашивается в розовый цвет. Титруют щелочью до появления желтой окраски. Отмечают по бюретке объем V1 пошедшего на титрование раствора щелочи. Затем продолжают титрование щелочью до появления оранжевой окраски. Замечают по бюретке объем V2 раствора щелочи, пошедший на титрование фосфорной кислоты в присутствии фенолфталеина. Рассчитывают массу фосфорной кислоты при титровании по формулам:

(в присутствии метилоранжа),

(в присутствии фенолфталеина).

где: и - молярная масса эквивалента фосфорной кислоты при титровании в присутствии метилоранжа и фенолфталеина, соответственно, г/моль.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.