Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка Кол_ан.doc
Скачиваний:
28
Добавлен:
19.12.2018
Размер:
424.96 Кб
Скачать

II. Определение содержания аскорбиновой кислоты

Материальное обеспечение:

  1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

  2. Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.

  3. Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.

  4. Мерные пипетки, 5 и 10 мл.

  5. Мерные бюретки, 0-25 мл.

  6. Промывалки с дистиллированной водой.

  7. Конические колбы для титрования.

  8. Химические воронки  40-50 мм.

  9. Стаканчики под слив.

  10. Предметные стекла.

  11. Фильтровальная бумага.

  12. Аскорбиновая кислота, кристалл.

  13. Раствор Na2S2O3 известной концентрации.

  14. Раствор йода с С (1/2 J2) = 0,05 моль/л.

  15. Раствор серной кислоты с C (1/2 H2SO4) = 2 моль/л.

  16. Раствор крахмала 0,1% масс.

Для определения содержания аскорбиновой кислоты применяют метод обратного титрования.

C6H8O6 + J2  2HJ + C6H6O6

­

+ 2H+

J2

2J

Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия. Молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты равна M(1/2 C6H8O6) = 88 г/моль.

Навеску аскорбиновой кислоты (взвешенную на аналитических весах) массой 1,0-1,2 г количественно переносят в мерную колбу на 200 – 250 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой.

В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл приготовленного раствора аскорбиновой кислоты, добавляют 4 мл раствора серной кислоты (С(1/2 H2SO4) = 2 моль/л) и 10 мл раствора йода (С(1/2 J2) = 0,05 моль/л). Накрывают колбу часовым стеклом, перемешивают и выдерживают в течение 5 минут для полноты протекания реакции.

Избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия (С(1/1 Na2S2O3) = 0,1 моль/л), используя в качестве индикатора раствор крахмала. Крахмал добавляют в конце титрования, когда титруемый раствор приобретает бледно-желтую окраску, и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания раствора.

По результатам титрования рассчитывают содержание аскорбиновой кислоты в пробе:

где: С (1/2 J2) – молярная концентрация эквивалента раствора йода, моль/л;

V (J2) – объем раствора йода, мл;

С (1/1 Na2S2O35H2O) - молярная концентрация эквивалента раствора тиосульфата натрия, моль/л;

V (Na2S2O3) - эквивалентный объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование, мл;

M (1/2 C6H8O6) – молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты, г/моль;

Рассчитывают массовую долю аскорбиновой кислоты в исследуемой пробе:

 (C6H8O6) = m (C6H8O6)100% / m

где m – масса навески исследуемого вещества, г.

Вопросы для контроля усвоения темы

  1. Сущность метода йодо- и йодиметрического титрования.

  2. Растворы каких веществ применяют в качестве титрантов? Какие вещества можно определять этим методом?

  3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

  4. Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли приготовить раствор йода или тиосульфата натрия по навеске?

  5. Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного титрования. Что осуществимо по методу йодометрии (примеры)?

  6. Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.

  7. Какими способами выражения концентраций оперируют в процессе титрования? Что они собой представляют?

  8. Что является индикатором данного метода? Почему?

  9. Условия йодометрического титрования. С чем это связано (пояснить)?

  10. Правила приготовления бюретки к процессу титрования.

  11. Правила отбора аликвот на титрование.

  12. Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда титрование необходимо закончить?

  13. Нужен ли в данном методе «глухой опыт» и зачем? Как он учитывается при обработке данных?

  14. Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая титрования.

Тут вы можете оставить комментарий к выбранному абзацу или сообщить об ошибке.

Оставленные комментарии видны всем.