Лабораторная работа № 2 Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации

Цель изучения данной темы:

Научится готовить и стандартизовать растворы титрантов метода кислотно-основного титрования. Освоить метод нейтрализации для определения концентрации кислот, оснований и др.

Метод нейтрализации служит для определения концентрации кислот, щелочей, солей, подвергающихся гидролизу, и веществ, реагирующих с кислотами и щелочами. Это быстрый и достаточно точный метод анализа веществ (как в водной, так и в неводной среде).

В основе этого метода лежит реакция образования молекул воды из ионов гидроксония и гидроксила:

H₃O⁺ + OH^ = 2H₂O.

В методе нейтрализации в качестве титрантов применяются растворы сильных кислот (ацидиметрия) и щелочей (алкалиметрия).

Растворы кислот (чаще соляной или серной) готовят из концентрированных растворов методом разбавления, затем их концентрацию устанавливают по тетраборату или карбонату натрия.

Растворы щелочей (гидроксида натрия, гидроксида калия, гидроксида бария) также готовят разбавлением более концентрированных растворов или по приблизительной навеске, затем стандартизируют по щавелевой кислоте (или другому стандартному раствору кислоты).

Окончание титрования устанавливается по изменению окраски добавленного к раствору индикатора. Наиболее распространенными индикаторами в методе нейтрализации являются:

• метиловый оранжевый (интервал изменения окраски при рН 3,1 – 4,4; рТ 3,8);

• фенолфталеин (интервал изменения окраски при рН 8,0 – 9,8; рТ 9).

Данный метод широко используют для определения различных лекарственных препаратов, обладающих кислотно-основными свойствами: салицилат натрия, бензоат натрия, различные алкалоиды (резерпин, кодеин, кофеин), некоторые барбитураты, фенолы, органические основания (амидопирин, никотонамид, фтивазид) и кислоты (лимонная, салициловая, аминокислоты), соли органических оснований (димедрола, дибазола, адреналина, атропина), некоторых витаминов.

I. Стандартизация раствора соляной кислоты

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

3. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Бюксы для взвешивания.

6. Промывалки с дистиллированной водой.

7. Конические колбы для титрования.

8. Химические воронки  40-50 мм.

9. Стаканчики под слив.

10. Фильтровальная бумага.

11. Капельницы с индикаторами.

12. Na₂B₄O₇10H₂O, кристалл.

13. Раствор HCl неизвестной концентрации.

14. Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).

Для определения концентрации раствора кислоты используют кристаллическую буру (тетраборат натрия) Na₂B₄O₇10H₂O. Бура отвечает требованиям, предъявляемым к первичным стандартам. Водные растворы буры, как соли сильного основания и слабой кислоты, вследствие гидролиза имеют щелочную реакцию.

Na₂B₄O₇ + 7H₂O  4H₃BO₃ + 2NaOH

Из уравнения реакции нейтрализации:

Na₂B₄O₇ + 7H₂O  4H₃BO₃ + 2NaOH

2NaOH + 2HCl  2NaCl + 2H₂O

Na₂B₄O₇ + 2HCl + 5H₂O  4H₃BO₃ + 2NaCl

следует, что:

Для определения концентрации кислоты титруют определенный объем точно приготовленного раствора буры.

В мерной колбе предварительно готовят раствор буры приблизительно такой же концентрации, как и кислоты. Для приготовления 250 мл раствора буры с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,100 моль/л, необходимо взять навеску:

m (Na₂B₄O₇  10H₂O) =  (1/2 Na₂B₄O₇  10H₂O)  M (1/2 Na₂B₄O₇  10H₂O) =

= C (1/2 Na₂B₄O₇  10H₂O)  V  M (1/2 Na₂B₄O₇  10H₂O) =

= 0,100 моль/л  0,25 л  190,72 г/моль = 4,7680 г.

Навеску буры количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды при нагревании. Раствор охлаждают до комнатной температуры и доводят водой до метки, затем закрывают пробкой и перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл раствора буры в колбу для титрования, прибавляют 1 каплю 0,1% раствора метилоранжа и титруют раствором соляной кислоты до появления слабой оранжевой окраски. Молярную концентрацию раствора соляной кислоты рассчитывают по формуле:

где: V(HCl) - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование за вычетом "глухого опыта", мл;

V(Na₂B₄O₇) – объем раствора буры, взятый для титрования, мл.

«Глухой опыт»  это титрование раствора, не содержащего буру. Для этого к 20-30 мл дистиллированной воды добавляют 1 каплю 0,1%-ного раствора метилоранжа и по каплям раствор соляной кислоты до оранжевой окраски.