Лабораторная работа № 5 броматометрия

Цель изучения данной темы:

Освоить определение содержания веществ броматометрическим методом.

Метод броматометрического титрования основан на окислении восстановителей броматом калия, который в кислой среде (рН 0) является сильным окислителем. При восстановлении бромат-ион переходит в бромид-анион:

При титровании раствором бромата калия первая лишняя капля бромата вступает в реакцию с образующимися в растворе бромид-ионами, выделяя свободный бром:

При броматометрическом титровании используют такие азоиндикаторы, как метиловый красный или метиловый оранжевый. Эти индикаторы после окончания основной реакции окисляются бромом и разрушаются: цвет раствора из красного переходит в бледно-желтый. Этот процесс необратим, т.к. переход окраски связан с разрушением индикатора, поэтому необходимо осторожное добавление титранта вблизи точки эквивалентности.

Броматометрию применяют для определения многих неорганических и органических соединений и лекарственных препаратов, например, соединений мышьяка (III), сурьмы (II), железа (II), фенолов и их производных, аминов, аскорбиновой кислоты, сульфаниламидных препаратов и т.д.

1. Приготовление стандартного раствора бромата калия

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

3. Промывалки с дистиллированной водой.

4. Химические воронки  40-50 мм.

5. Фильтровальная бумага.

6. Бромат калия, кристалл.

Раствор бромата калия (C(1/6 KBrO₃) = 0,05 моль/л) готовят из предварительно рассчитанной точной навески бромата калия, взвешенной на аналитических весах. Навеску количественно переносят в мерную колбу на 200 или 250 мл, растворяют, доводят до метки водой, хорошо перемешивают. Уточняют по приготовленной навеске молярную концентрацию эквивалента раствора бромата калия.

II. Определение содержания стрептоцида

Материальное обеспечение:

1. Аналитические демпферные весы с разновесами.

2. Мерные колбы, V_ном. = 200 или 250 мл.

3. Мерные пипетки, V_ном. = 10 мл.

4. Мерные бюретки, 0-25 мл.

5. Промывалки с дистиллированной водой.

6. Конические колбы для титрования.

7. Химические воронки  40-50 мм.

8. Стаканчики под слив.

9. Фильтровальная бумага.

10. Бромид калия, кристалл.

11. Раствор стрептоцида неизвестной концентрации.

12. Раствор KBrO₃ известной концентрации.

13. Раствор метилового оранжевого (0,1% масс.).

Для определения содержания стрептоцида применяют метод заместительного титрования. При этом протекают следующие реакции:

1  
3  

.

Далее стрептоцид количественно бромируется:

+ 2Br2 

+2HBr

Полученный раствор-задачу разбавляют в мерной колбе до 200 или 250 мл. В коническую колбу для титрования отбирают пипеткой 10 мл приготовленного раствора стрептоцида, добавляют 1 г бромида калия (взвешенного на технических весах) и 5 капель индикатора метилового оранжевого. Медленно, хорошо перемешивая, титруют раствором бромата калия до обесцвечивания раствора.

По результатам титрования рассчитывают содержание стрептоцида в исследуемой пробе:

где: С (1/6 KBrO₃) – молярная концентрация эквивалента раствора бромата калия, моль/л;

V (KBrO₃) - эквивалентный объем раствора бромата калия, пошедший на титрование, мл;

M (1/4 стрептоцида) – молярная масса эквивалента стрептоцида, равная 172,2 / 4 = 43,05 г/моль.