Порядок и правила взвешивания
-
Проверить горизонтальность весов. При необходимости отрегулировать по уровню специальными винтами под основанием весов.
-
Включить весы в электросеть.
-
Проверить нулевую точку весов. При отсутствии нагрузки на чашках привести весы в рабочее положение поворотом ручки арретира от себя до упора. Если нулевая точка микрошкалы не совпадает с нулевой риской экрана, то экран передвигается с помощью винта. После этого весы арретируют и приступают к взвешиванию.
-
Взвешиваемый предмет помещают на левую чашечку весов, а гирьки на правую. Затем закрывают дверки весов. Взвешиваемый предмет должен быть чистым, сухим, комнатной температуры. Сыпучие вещества взвешивают на часовом стекле, либо в химическом стакане, иногда на кальке; жидкости и летучие вещества в закрытой посуде (колбах, бюксах с притертыми пробками). Гирьки брать только пинцетом.
-
Далее слегка (не полностью) опускают арретир и наблюдают за движением стрелки. В зависимости от того, куда она отклонилась, – влево или вправо, заменяют гирьку меньшей или добавляют разновесы. Десятые и сотые доли грамма уравновешивают специальными кольцами, управляя ими с помощью лимбов. Тысячные и десятитысячные доли грамма определяют по положению микрошкалы. При снятии показаний ручка арретира должна быть отведена от себя до упора. Замену гирек и вращение лимбов проводить только при арретированных весах.
-
По окончании взвешивания весы арретируют, снимают нагрузку и выключают из электросети.
Проверка вместимости мерной посуды - колб, пипеток. Проверка калибровки бюретки.
Материальное обеспечение:
-
Аналитические демпферные весы с разновесами.
-
Технические весы с разновесами.
-
Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.
-
Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.
-
Мерные бюретки, 0-25 мл.
-
Промывалки с дистиллированной водой.
-
Химические стаканы, V = 50 мл.
-
Химические воронки 40-50 мм.
-
Фильтровальная бумага.
Основные этапы работы
|
Последова-тельность операций |
Содержание операций |
Формы самоконтроля |
|
1 |
2 |
3 |
|
ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ МЕРНОЙ КОЛБЫ |
||
|
1. Подготовка мерной колбы и первое взвешивание. |
Мерную колбу моют мыльной водой, раствором соды или хромовой смесью до полного удаления следов жира, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой. Высушивают в сушильном шкафу и взвешивают вместе с пробкой на технических весах. |
Колба должна быть чистой и сухой. Результат взвешивания (mI) записывают до второго знака после запятой (см. таблицу № 2). |
|
2. Заполнение мерной колбы. |
Мерную колбу заполняют дистиллированной водой и обтирают снаружи сухой фильтровальной бумагой. Удаляют капли воды из верхней части колбы (над меткой) свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. |
Заполненная водой мерная колба должна быть сухой снаружи, не содержать капель воды в верхней части. Нижний мениск жидкости должен совпадать с меткой на колбе. |
|
3. Второе взвешивание, расчет действительного объема |
Мерную колбу, заполненную дистиллированной
водой, взвешивают на технических весах
(m2). Действительный
объем колбы рассчитывают по формуле:
V=Vдейст.–Vном., мл. Результаты вносят в таблицу № 2. |
|
|
ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ ПИПЕТКИ |
||
|
1. Подготовка пипетки. |
Пипетку моют мыльной водой, раствором соды или хромовой смесью до полного удаления следов жира, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой. |
При выливании жидкости из пипетки на стенках ее не должно оставаться капель воды. |
|
2. Определение массы воды, вмещаемой пипеткой. |
На аналитических весах взвешивают чистый сухой бюкс с крышкой. Затем заполняют пипетку водой и выливают воду из пипетки в бюкс. Бюкс плотно закрывают крышкой и вновь взвешивают. По разности масс определяют массу воды в объеме пипетки. |
Нижний мениск жидкости должен совпадать с меткой на пипетке. При отборе жидкости в пипетке не должны образовываться пузырьки воздуха. Последние капли жидкости из пипетки не выдувать. |
|
3. Расчет действительного объема. |
Действительный объем пипетки и V рассчитывают, как и при проверке вместимости колбы. Результаты вносят в таблицу № 3. |
|
|
ПРОВЕРКА калибровки бюретки |
||
|
1. Подготовка бюретки |
Бюретку моют мыльной водой, раствором соды или хромовой смесью до полного удаления следов жира, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой. Закрепленную вертикально в штативе бюретку наполняют через воронку дистиллированной водой. Убирают воронку и осторожно сливают воду из бюретки, устанавливая нижний край мениска жидкости на нулевой отметке.
|
При выливании жидкости из бюретки на стенках ее не должно оставаться капель воды. В стеклянном кончике бюретки не должно быть пузырьков воздуха. Кран не должен подтекать. |
|
2. Проверка калибровки бюретки. |
В предварительно взвешенный на аналитических весах чистый сухой бюкс с крышкой отмеривают 5 мл воды, после чего опять взвешивают. Не доливая бюретку, отмеривают еще 5 мл, взвешивают, и так до тех пор, пока объем воды в бюксе не достигнет 25 мл. Рассчитывают массу воды в бюксе при Vном. бюретки = 5, 10, 15, 20, 25 мл и соответствующие значения действительного объема воды, как при проверке вместимости мерной колбы и пипетки. Полученные результаты вносят в таблицу № 4 и определяют V для отметок 5, 10, 15, 20, 25 мл. По полученным данным строят кривую поправок для бюреток в координатах V – Vном.
|
Бюкс при взвешивании должен быть закрыт крышкой. |
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА КАПЛИ ЖИДКОСТИ, ВЫТЕКАЮЩЕЙ ИЗ БЮРЕТКИ |
||
|
1. Подготовка бюретки. |
Бюретку моют мыльной водой, раствором соды или хромовой смесью до полного удаления следов жира, ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой. Закрепленную вертикально в штативе бюретку наполняют через воронку дистиллированной водой. Убирают воронку и осторожно сливают воду из бюретки, устанавливая нижний край мениска жидкости на нулевой отметке. |
При выливании жидкости из бюретки на стенках ее не должно оставаться капель воды. В стеклянном кончике бюретки не должно быть пузырьков воздуха. Кран не должен подтекать. |
|
2. Определение объема одной капли. |
Отсчитывают
50 капель, измеряют по бюретке объем.
Определяют объем одной капли по
формуле:
|
|
,
где mt
– масса воды, вмещаемая колбой при
комнатной температуре (mt=m2-m1),
m - масса воды, занимающей
объем 1 мл при 20С,
взвешенная при t
комн. с помощью латунных разновесов
(см. таблицу № 1). Разность между
действительным и номинальным объемом,
обозначенном на колбе, составляет:
,
где: n – число капель, V
– объем по бюретке, мл. Определение
проводят трижды, находят среднее
значение объема (до сотых долей мл).
Таблица 1. Масса воды, занимающей объем 1 мл при 20С, взвешенная при t C комн. с помощью латунных разновесов (плотность).
|
t C |
m, г |
t C |
m, г |
|
10 11 12 13 14 15 16 |
0.99839 0.99831 0.99823 0.99814 0.99804 0.99793 0.99780 |
17 18 19 20 21 22 23 |
0.99765 0.99751 0.99734 0.99718 0.99700 0.99680 0.99667 |
Таблица № 2. Проверка вместимости мерной колбы (VНОМ. = мл; t = C).
|
Масса пустой колбы, г m1 |
Масса колбы с водой, г m2 |
Масса воды, г
mt = m2 – m1 |
VДЕЙСТВ., мл
|
V, мл VДейств. – VНОМ. |
|
1. 2. 3. |
|
|
|
|
Таблица № 3. Проверка вместимости пипетки (VНОМ. = мл; t = C).
|
Масса пустого бюкса, г m1 |
Масса бюкса с водой, г m2 |
Масса воды в пипетке, г mt = m2 – m1 |
VДЕЙСТВ., мл
|
V, мл VДейств. – VНОМ. |
|
1. 2. 3. |
|
|
|
|
Таблица № 4. Проверка калибровки бюретки (VНОМ. = мл; t = C, масса пустого бюкса m1 = , г).
|
Отсчет по бюретке, мл VНОМ. |
Масса бюкса с водой, г m2 |
Масса воды , г
mt = m2 – m1 |
VДЕЙСТВ., мл
|
V, мл VДейств. – VНОМ. |
|
0-5 0-10 0-15 0-20 0-25 |
|
|
|
|
Задание
Рассчитайте по полученным данным погрешность вместимости мерной колбы, пипетки и бюретки (приведите среднее значение с указанием доверительного интервала).