- •Часть II
- •Введение
- •Порядок и правила взвешивания
- •Проверка вместимости мерной посуды - колб, пипеток. Проверка калибровки бюретки.
- •Основные этапы работы
- •Лабораторная работа № 2 Кислотно-основное титрование. Метод нейтрализации
- •I. Стандартизация раствора соляной кислоты
- •II. Определение массы щелочи в анализируемом растворе
- •III. Раздельное определение едких щелочей и карбонатов в анализируемой смеси
- •IV. Стандартизация раствора гидроксида натрия (калия)
- •V. Определение массы фосфорной кислоты в растворе
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 3 Редокс титрование. Перманганатометрия
- •Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты (или оксалата натрия)
- •II. Стандартизация раствора перманганата калия
- •Определение массы железа (II) в растворе соли мора
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 4 йодометрия и йодиметрия
- •I. Стандартизация раствора тиосульфата натрия
- •II. Определение содержания аскорбиновой кислоты
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 5 броматометрия
- •Приготовление стандартного раствора бромата калия
- •II. Определение содержания стрептоцида
- •Нитритометрия
- •I. Стандартизация раствора нитрита натрия
- •II. Определение содержания стрептоцида
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 6 комплексонометрия
- •I. Стандартизация раствора трилона б
- •II. Определение содержания кальция в фармпрепаратах
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Лабораторная работа № 7 осадительное титрование. Тиоцианатометрия
- •I. Стандартизация раствора тиоцианата аммония или калия
- •II. Определение содержания серебра
- •Вопросы для контроля усвоения темы
- •Приложение коэффициенты распределения стьюдента
- •Значения q для исключения сомнительных результатов
- •Содержание
II. Определение содержания серебра
Материальное обеспечение:
-
Мерные колбы, Vном. = 200 или 250 мл.
-
Мерные пипетки, Vном. = 10 мл.
-
Мерные пипетки, 25 мл.
-
Мерные бюретки, 0-25 мл.
-
Промывалки с дистиллированной водой.
-
Конические колбы для титрования.
-
Химические воронки 40-50 мм.
-
Стаканчики под слив.
-
Фильтровальная бумага.
-
Раствор AgNO3 неизвестной концентрации.
-
Раствор азотной кислоты с С (HNO3) = 2 моль/л.
-
Раствор KCNS или NH4CNS известной концентрации.
-
Раствор железоаммонийных квасцов (насыщ.).
В мерную колбу получают раствор - задачу. Доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. С помощью пипетки Мора 10 мл полученного раствора помещают в колбу для титрования, добавляют 5 мл раствора азотной кислоты с молярной концентрацией, равной 2 моль/л, 2 мл раствора индикатора и титруют раствором тиоцианата аммония или калия до розово-персикового окрашивания.
По результатам титрования рассчитывают содержание серебра в растворе:
где: С (NH4CNS) – молярная концентрация раствора тиоцианата аммония или калия, моль/л;
V (NH4CNS) – объем раствора тиоцианата аммония или калия, пошедший на титрование, мл;
M (Ag) – молярная масса серебра, г/моль.
Вопросы для контроля усвоения темы
-
Сущность метода тиоцианатометрического титрования.
-
Растворы каких веществ применяют в качестве титранта? Какие вещества можно определять этим методом?
-
Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.
-
Приготовление и стандартизация рабочих растворов. Можно ли приготовить раствор тиоцианата аммония по навеске?
-
Сущность и отличия прямого, обратного и заместительного титрования. Что осуществимо по данным методам (примеры)?
-
Сущность титрования по способу аликвот и отдельных навесок.
-
Какими способами выражения концентраций оперируют в процессе титрования? Что они собой представляют?
-
Что является индикаторами данного метода?
-
Условия тиоцианатометрического титрования. С чем это связано (пояснить)?
-
Правила приготовления бюретки к процессу титрования.
-
Правила отбора аликвот на титрование.
-
Расскажите ход Ваших действий в процессе титрования. Когда титрование необходимо закончить?
-
Нужен ли в данных методах «глухой опыт» и зачем? Как он учитывается при обработке данных?
-
Приведите расчетные формулы, необходимые для Вашего cлучая титрования.
Приложение коэффициенты распределения стьюдента
f |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
t0,95 |
12,71 |
4,30 |
3,18 |
2,78 |
2,57 |
2,45 |
2,37 |
2,31 |
2,26 |
2,23 |
t0,99 |
63,66 |
9,93 |
5,84 |
4,60 |
4,03 |
3,71 |
3,50 |
3,36 |
3,25 |
3,17 |
f |
11 |
12 |
14 |
16 |
18 |
20 |
30 |
40 |
60 |
∞ |
t0,95 |
2,20 |
2,18 |
2,15 |
2,12 |
2,10 |
2,09 |
2,04 |
2,02 |
2,00 |
1,96 |
t0,99 |
3,11 |
3,06 |
2,98 |
2,92 |
2,88 |
2,85 |
2,75 |
2,70 |
2,66 |
2,58 |