Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка Кол_ан.doc
Скачиваний:
159
Добавлен:
19.12.2018
Размер:
424.96 Кб
Скачать

кафедра общей химии

аналитическая химия

Часть II

практикум

по

КолиЧЕСТВЕННому

АНАЛИЗу

Учебно-методическое пособие

для студентов II курса

фармацевтического факультета

Нижний Новгород, 2005

Аналитическая химия. Ч. II. Практикум по количественному анализу. Учеб.-метод. пособие. – Нижний Новгород, 2005.

Учебно-методическое пособие предназначено для лабораторно-практических занятий по курсу аналитической химии раздела количественного анализа для студентов II курса фармацевтического факультета.

Пособие содержит теоретические основы практикума, описание лабораторных работ по разделу количественного титриметрического анализа. Приводятся вопросы для подготовки к занятиям.

Пособие составлено преподавателями кафедры общей химии Нижегородской государственной медицинской академии: доцентом, к.х.н. Пискуновой М.С.; ассистентом Мельчаковой Т.А..

 Пискунова М.С.,

Мельчакова Т.А., 2005

Введение

Одна из формулировок определения количественного анализа звучит следующим образом: «Количественный анализ – экспериментальное определение количества химических соединений (или элементов) или их форм в анализируемом веществе». В том числе речь идет и об определении количества функциональных групп, определение элементного состава, количества примесей и т.д.

Результат количественного анализа представляется в виде доверительного интервала или с указанием стандартного отклонения.

Количественный анализ широко применяется во всех областях современной науки и техники (промышленность, сельское хозяйство, фармация, исследования в области химии, биохимии, биологии, геологии и др.).

В фармации количественный анализ является составной частью фармакопейного анализа любого лекарственного препарата. Изучение методов количественного анализа и овладение техникой определений – залог успешной деятельности будущего провизора.

Обычно методы количественного анализа классифицируют на химические, физические, физико-химические (инструментальные) и биологические.

Физико-химические методы мы будет подробно рассматривать в следующем пособии.

Химические методы подразделяются на гравиметрические и титриметрические. С важнейшими титриметрическими методами студенты будут ознакомлены в данном пособии.

Титриметрические методы основаны на измерении объема титранта, затраченного на реакцию с определяемым веществом (титрование). Эти методы просты в исполнении, обладают высокой точностью, воспроизводимостью, дешевизной.

Прежде чем приступить к ознакомлению с методами титриметрии, необходимо установить погрешности вместимости посуды, с которой приходится работать. Эти погрешности должны быть учтены при расчете доверительного интервала конечного результата титриметрического определения.

Данное методическое пособие составлено в соответствии с «Примерной программой по дисциплине аналитическая химия» для специальности 040500 – «фармация», Министерство образования РФ, Москва, 2002 г. Пособие включает лабораторные работы по определению погрешностей вместимости посуды и по титриметрическим методам количественного анализа.

Лабораторный практикум по количественному анализу начинается в III семестре, а заканчивается уже в IV семестре. Это отражено в тематическом плане занятий.

Каждый раздел данного пособия содержит теоретические основы практикума, описание лабораторных работ и вопросы для подготовки к занятиям по разделу количественного титриметрического анализа.

Тематический план занятий

III (осенний) семестр

Занятие № 11

Основы количественного анализа

Содержание семинара:

  1. Введение в количественный анализ. Цели и задачи.

  2. Статистическая обработка результатов анализа.

  3. Решение задач.

Лабораторная работа:

    1. Знакомство с мерной посудой, аналитическими весами и другими приборами.

    2. Определение погрешности вместимости мерной посуды, объема капли.

Занятие № 12

Количественный анализ. Гравиметрия

Содержание семинара:

  1. Подготовка образца для количественного анализа.

  2. Основные понятия гравиметрического анализа.

  3. Решение задач по гравиметрии.

Лабораторная работа (по выбору преподавателя):

  1. Определение массы вещества в растворе.

  2. Определение содержания кристаллизационной воды в веществе.

Занятие № 13

Гравиметрия (продолжение)

Содержание семинара:

Решение расчетных задач по гравиметрии.

Лабораторная работа:

Продолжение лабораторной работы предыдущего занятия.

Занятие № 14

Итоговое занятие

Контрольная работа № 2. Гравиметрический метод анализа. Математическая обработка.

Лабораторная работа:

Продолжение выполнения предыдущих работ.

Занятие № 15

Титриметрический анализ

Содержание семинара:

  1. Классификация титриметрических методов анализа.

  2. Основные понятия и расчеты в титриметрическом анализе.

  3. Кислотно-основное титрование. Теория метода.

Лабораторная работа:

  1. Приготовление раствора соляной кислоты.

  2. Стандартизация этого раствора по буре.

  3. Определение массы щелочи.

Занятие № 16

Кислотно-основное титрование

Содержание семинара:

  1. Кислотно-основные индикаторы.

  2. Кривые титрования многоосновных кислот.

  3. Решение задач по кислотно-основному титрованию.

Лабораторная работа:

  1. приготовление раствора щелочи.

  2. стандартизация его по щавелевой кислоте.

  3. Определение массы кислоты.

Занятие № 17

Кислотно-основное титрование (продолжение)

Содержание семинара:

  1. Индикаторные ошибки. Примеры расчета.

  2. Решение задач по кислотно-основному титрованию.

Лабораторная работа (по выбору преподавателя):

  1. Титрование смеси кислот.

  2. Определение массы соды и щелочи при совместном присутствии.

Занятие № 18

Итоговое занятие

по кислотно-основному титрованию

Коллоквиум № 2. Основы титриметрии. Кислотно-основное титрование.

Занятие № 19

Зачетное занятие

IV (весенний) семестр

Занятие № 1

Вводное занятие. Перманганатометрия

Содержание семинара:

    1. Техника безопасности.

    2. Количественный анализ. Окислительно-восстановительные реакции.

    3. Окислительно-восстановительное титрование. Классификация методов.

    4. Перманганатометрия. Основа метода, решение задач.

Лабораторная работа:

  1. Перманганатометрия: стандартизация титранта.

  2. Определение массы железа в растворе.

Занятие № 2

Иодометрия. Броматометрия. Нитритометрия

Содержание семинара:

  1. Иодометрия. Основы метода.

  2. Броматометрия. Основы метода.

  3. Нитритометрия. Основы метода.

  4. Решение задач.

Лабораторная работа:

  1. Иодометрия: стандартизация титранта.

  2. Определение массы аскорбиновой кислоты.

Занятие № 3

Оксидиметрия

Содержание семинара:

Тест-контроль «Окислительно-восстановительные методы титрования».

Лабораторная работа:

  1. Броматометрическое титрование: приготовление стандартного раствора бромата калия, определение массы цитраля, стрептоцида или резорцина.

  2. Нитритометрическое титрование: приготовление и стандартизация титранта, определение массы стрептоцида в растворе.

Занятие № 4

Комплексонометрическое титрование

Содержание семинара:

  1. Комплексонометрическое титрование. Основы метода.

  2. Решение задач.

Лабораторная работа:

  1. Комплексонометрия: стандартизация титранта.

  2. Определение содержания кальция в фармпрепаратах (или определение жесткости воды).

Занятие № 5

Методы осадительного титрования

Содержание семинара:

  1. Аргентометрия и тиоцианатометрия. Основы методов.

  2. Решение задач.

Лабораторная работа:

  1. Аргентометрия: стандартизация титранта.

  2. Определение содержания серебра в растворе (или хлорид- и иодид-ионов в смеси).

Занятие № 6

Итоговое занятие

по окислительно-восстановительному, комплексиметрическому и осадительному титрованию

Содержание семинара:

Коллоквиум № 1. «Окислительно-восстановительное, комплексиметрическое и осадительное титрование».

Лабораторная работа № 1

ПРОВЕРКА ВМЕСТИМОСТИ МЕРНОЙ ПОСУДЫ.

КАЛИБРОВКА БЮРЕТОК. ВЗВЕШИВАНИЕ

Цель изучения данной темы:

Ознакомиться с устройством аналитических весов и освоить технику взвешивания. Научиться работать с измерительной аналитической посудой, проверка вместимости мерных колб, пипеток, калибровка бюреток.

Результаты количественного анализа во многом зависят от применения правильных и точных аналитических весов и мерной посуды. Контроль за правильностью и воспроизводимостью – обязанность химика-аналитика и провизора-аналитика. Кроме этого необходимо владеть техникой взвешивания, работы с мерными колбами, пипетками, бюретками и др.

Взвешивания проводятся на технических и аналитических весах. Для количественного анализа применяются более точные аналитические весы (погрешность от 0,01 до 2 мг).

Показания аналитических весов должны быть правильными (соответствовать истинной массе тела), точными и воспроизводимыми (давать минимальную систематическую и случайную погрешности при взвешивании).

Аналитические весы должны быть достаточно чувствительны и устойчивы. Они, как правило, устанавливаются на массивной тумбе или полке, закрепленной на капитальной стене здания, строго горизонтально (посредством специального уровня). В нерабочем состоянии весы должны быть отключены от сети и арретированы. Во время взвешивания недопустимо облокачиваться на полку и сдвигать весы с места, чтобы не нарушать их горизонтальность и не допускать смещения показаний.