- •Санкт-петербургский государственный технологический институт
- •2 Схема лабораторной установки.
- •Содержание
- •1 Аналитический обзор
- •1.1 Водородная энергетика
- •1.2 Микроканальные каталитические реакторы в процессах водородной энергетики
- •1.3 Способы формирования тонкослойных оксидных покрытий
- •1.4 Композиты на основе ZrO2-Al2o3 и перспективы их использования в качестве катализатора
- •1.4.1 Свойства активного оксида алюминия – носителя катализаторов
- •1.4.2 Строение и свойства диоксида циркония
- •1.4.3 Влияние нанокристалловZrO2 на стабилизацию аморфного состояния оксида алюминия в системе ZrO2-Al2o3
- •1.5 Катализаторы на основе закиси никеля и металлического
- •1.6 Патентный поиск
- •2 Цели и задачи работы
- •3 Экспериментальная часть
- •3.1 Исходные материалы, реактивы, приборы и оборудование
- •3.2 Методики получения и исследования свойств образцов суспензий, носителей и катализаторов
- •3.2.1 Методика приготовления суспензии Al2o3-ZrO2
- •3.2.2 Методика формирования тонкослойного оксидного покрытия на пластинчатых носителях
- •3.2.3 Методики исследования свойств синтезированных образцов
- •3.2.3.1Свойства покрывных суспензий
- •3.2.3.2 Определение дисперсности порошка
- •3.2.3.3 Структурно-прочностные характеристики оксидных композитов
- •3.2.4 Рентгенофазовый анализ синтезированных образцов
- •3.2.6 Методики исследования каталитических свойств образцов
- •3.2.6.1 Исследования образцов катализаторов в реакции окисления со
- •3.2.6.2 Исследование образцов катализаторов в реакции окисления водорода
- •3.3 Исследование влияния условий механохимического синтеза на свойства покрывных суспензий
- •3.4 Выбор условий получения базовых покрывных суспензий
- •3.5 Влияние продолжительности измельчения на свойства покрывных суспензий
- •3.6 Приготовление и исследование образцов катализаторов
- •3.7 Испытание образцов катализаторов в реакции окисления со и н2
- •3.8 Результаты ик и рфа
- •4 Стандартизация
- •5 Охрана труда и окружающей среды
- •5.1 Опасные и вредные производственные факторы
- •5.2 Категория помещения по взрывопожароопасности
- •5.2.2 Класс взрывоопасной и пожароопасной зоны
- •5.2.3 Средства тушения пожара
- •5.3 Вентиляционная установка
- •5.4 Освещение помещения, воздух и шум
- •5.5 Аптечка и её содержание
- •5.6 Безопасность выполнения работы
- •5.7 Обеспечение электробезопасности
- •5.8 Анализ технологических операций с точки зрения опасности и вредности их проведения
- •5.9 Меры первой медицинской помощи при случаях травматизма
- •5.10 Охрана окружающей среды
- •6 Выводы по работе
2 Цели и задачи работы
Цель дипломной работы:
Исследование условий формирования тонкослойного оксидного покрытия и катализатора на его основе для микроканальных пластин каталитического реактора
Задачи работы:
1 Выбор конструкции элемента микроканального реактора и компонентов:
-профиль металлического носителя: высота гофры, сочетание гладкого и гофрированного материала, укладка;
- состав и геометрические параметры оксидного покрытия: оксид алюминия-оксид циркония, толщина слоя
2 Исследование влияния условий приготовления суспензии на ее реологические характеристики: - дисперсность исходных порошков; -продолжительность механохимического синтеза; - pH; -плотность.
3 Определение структурно-прочностных характеристик оксидных композитов в виде тонкослойных покрытий на пластинах и элементах микроканального реактора, а также в виде гранул, получаемых из суспензий.
4 Получение и исследование свойств образцов Ni-катализаторов при варьировании способа введения активного компонента и его содержания: нитрат и карбонат никеля, пропитка и введение в суспензию; 7-12% NiО.
5 Исследование образцов катализатора в процессах окисления СО и Н2
3 Экспериментальная часть
3.1 Исходные материалы, реактивы, приборы и оборудование
Исследование условий получения образцов тонкослойных катализаторов проводилось для композиций состава «50% ZrO2-50% Al2O3» с использованием в качестве исходных материалов реактивного диоксида циркония, цирконила нитрата, тонкодиспергированного активного оксида алюминия и псевдобемита (ПБ). При этом варьировались рН, плотность суспензии.
В качестве исходных материалов были использованы следующие реактивы:
- псевдобемита AlOOH (ПБ);
- цирконил азотнокислый ZrO(NO3)2;
- Аl₂O₃ в виде порошка, полученного измельчением в шаровой мельнице активного оксида алюминия марки АОА-1 (г. Рязань), ГОСТ 8136-85 в течение 12 ч;
- дистиллированная вода;
-аммиак водный NH4OH;
-кислота азотная HNO3;
- диоксид циркония ZrO2 в виде порошка, полученного измельчением в шаровой мельнице реактивного оксида циркония ТУ 6-09-17-167-82, выпускаемого в форме таблеток, в течение 12 ч;
Приборы и аппаратура:
- вытяжной шкаф;
- устройство для механохимического синтеза суспензии (барабан емкостью 0,5 дм3, вращающийся со скоростью 4200 об/ч);
- прибор для определения реологических характеристик суспензий
РЕОТЕСТ-2;
- шкаф лабораторный сушильный до 300 С;
- муфельная электропечь до 900 С;
-весы аналитически лабораторные ВДР – 200, с погрешностью не более ± 0,0002 г;
-pH – метр (pH-673);
-хроматограф «Цвет 100»;
-измеритель прочности гранул МП-2;
-весы торсионные WAGATORSYJNA - WT;
-компрессор воздушный;
-электроплитка;
-посуда лабораторная фарфоровая;
-посуда лабораторная стеклянная, включая мерную (цилиндры, бюретки, пипетки);
- фарфоровая ступка с пестиком;
-шприц-устройство для экструзии пластичных масс;
-доски грануляторные;
-электрохимический преобразователь концентрации водорода типа H2-12;
-портативный компьютер.