- •Санкт-петербургский государственный технологический институт
- •2 Схема лабораторной установки.
- •Содержание
- •1 Аналитический обзор
- •1.1 Водородная энергетика
- •1.2 Микроканальные каталитические реакторы в процессах водородной энергетики
- •1.3 Способы формирования тонкослойных оксидных покрытий
- •1.4 Композиты на основе ZrO2-Al2o3 и перспективы их использования в качестве катализатора
- •1.4.1 Свойства активного оксида алюминия – носителя катализаторов
- •1.4.2 Строение и свойства диоксида циркония
- •1.4.3 Влияние нанокристалловZrO2 на стабилизацию аморфного состояния оксида алюминия в системе ZrO2-Al2o3
- •1.5 Катализаторы на основе закиси никеля и металлического
- •1.6 Патентный поиск
- •2 Цели и задачи работы
- •3 Экспериментальная часть
- •3.1 Исходные материалы, реактивы, приборы и оборудование
- •3.2 Методики получения и исследования свойств образцов суспензий, носителей и катализаторов
- •3.2.1 Методика приготовления суспензии Al2o3-ZrO2
- •3.2.2 Методика формирования тонкослойного оксидного покрытия на пластинчатых носителях
- •3.2.3 Методики исследования свойств синтезированных образцов
- •3.2.3.1Свойства покрывных суспензий
- •3.2.3.2 Определение дисперсности порошка
- •3.2.3.3 Структурно-прочностные характеристики оксидных композитов
- •3.2.4 Рентгенофазовый анализ синтезированных образцов
- •3.2.6 Методики исследования каталитических свойств образцов
- •3.2.6.1 Исследования образцов катализаторов в реакции окисления со
- •3.2.6.2 Исследование образцов катализаторов в реакции окисления водорода
- •3.3 Исследование влияния условий механохимического синтеза на свойства покрывных суспензий
- •3.4 Выбор условий получения базовых покрывных суспензий
- •3.5 Влияние продолжительности измельчения на свойства покрывных суспензий
- •3.6 Приготовление и исследование образцов катализаторов
- •3.7 Испытание образцов катализаторов в реакции окисления со и н2
- •3.8 Результаты ик и рфа
- •4 Стандартизация
- •5 Охрана труда и окружающей среды
- •5.1 Опасные и вредные производственные факторы
- •5.2 Категория помещения по взрывопожароопасности
- •5.2.2 Класс взрывоопасной и пожароопасной зоны
- •5.2.3 Средства тушения пожара
- •5.3 Вентиляционная установка
- •5.4 Освещение помещения, воздух и шум
- •5.5 Аптечка и её содержание
- •5.6 Безопасность выполнения работы
- •5.7 Обеспечение электробезопасности
- •5.8 Анализ технологических операций с точки зрения опасности и вредности их проведения
- •5.9 Меры первой медицинской помощи при случаях травматизма
- •5.10 Охрана окружающей среды
- •6 Выводы по работе
3.8 Результаты ик и рфа
Исследования проводились на приборе SHIMADZUFTIR – 8400 S и представлены на рисунке 17.
Рисунок 17 - Кривые ИК спектров поглощения образца оксидного композита
Рисунок 18- Кривые ИК спектров поглощения образцов катализаторов
В результате анализа ИК – спектров было установлено, что во всех представленных спектрах имеется наличие полос поглощения, которые соответствуют:
3450-3500 1/см – высокочастотные валентные колебания ОН-групп, связанных водородной связью друг с другом;
1650-1600 1/см – деформационное колебание адсорбированной на поверхности молекулы воды (Н-О-Н), при движении атомов водорода в плоскости молекулы;
620-635 – деформационное колебание молекулы воды (Н-ОН);
В области поглощения 820 – 680 наблюдаются деформационные колебания Al-O, Zr-O.
Колебания 500-650 1/см- деформационные колебания групп СО32- и NO3-
Согласно проведенному анализу определено, что во всех образцах существует оксидная составляющая, а также гидроксильный покров и молекулы воды, сорбированные на поверхности оксидной матрицы. Все полученные спектры достаточно близки, что указывает на изоструктуру формирующейся оксидной матрицы.
Рисунок 19 - Результаты РФА для образца катализатора
(Al2O3- ZrO2 (50-50%) +Ni(NO3)2, введенный в состав суспензии)-600 С
На рисунках 19 и 20 – верхние спектры относятся к исследуемому образцу катализатора, внизу приведены характерные линии спектров образцов сравнения
Рисунок 20- Результаты РФА для образца катализатора Al2O3- ZrO2 (50-50%) +NiCO3*mNi(OH)2* nH2O, введенный в состав суспензии)-600 С
В результате рентгенофазового исследования было установлено, что в образцах, присутствует моноклинный ZrO2 и Al2O3 в ромбоэдрический модификации.
4 Стандартизация
Структура и основное содержание структурных частей дипломной соответствуют СТП СПБГТИ.017 – 97 «КС УКДВ. Дипломный проект, работа, работа – проект. Общие требования».
Дипломная работа оформлена в соответствии с ГОСТ 7.32 – 2001 «СИДИБ. Отчет по научно - исследовательской работе. Структура и правила оформления».
Наименование и обозначение физических величин и единиц соответствует ГОСТ 8.417 – 81 «ГСИ. Единицы физических величин» и СТП 2.005.005 – 2002 «КС УКДВ. Единицы физических величин».
Таблица 7 – Стандарты и правила по охране труда и окружающей среды
Обозначение |
Наименование стандарта |
Нормы пожарной безопасности (НПБ 105-03) |
Определение категорий помещений, зданий |
ГОСТ 12.1.003-83* |
ССБТ. Шум. Общие требования безопасности |
ГОСТ 12.1.004-91* |
ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования |
ГОСТ 12.4.021-75* |
ССБТ. Системы вентиляционные. Общие требования |
ГОСТ 12.1.005-88* |
ССБТ. Санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны |
ГОСТ.12.1.007-76* |
ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования |
ГОСТ 12.1.010-76* |
ССБТ. Взрывоопасность. Общие требования |
ГОСТ 12.1.018-93* |
ССБТ. Пожарная безопасность. Электростатическаяискробезопасность. Общие требования. |
ГОСТ 12.1.030-81* |
ССБТ. Электробезопасность. Защитное заземление,зануление |
ПУЭ-76-М |
Правила устройства электроустановок |
СНиП 26-05-95* |
Естественное и искусственное освещение |