3.2.6.2 Исследование образцов катализаторов в реакции окисления водорода

Активность синтезированных образцов катализатора определялась на проточной установке, схема которой приведена на рисунке 6 [27].

Из баллона 1 окись углерода, расход которой регулируется запорным краном 2 и измеряется реометром 4 в соответствии с калибровкой капилляра, поступает в смеситель 6, куда одновременно подается воздух из воздуходувки 3. Расход воздуха регулируется и измеряется реометром 5 в соответствии с калибровкой капилляра. Смесь газов после смесителя проходит через четырехходовой кран и поступает в реактор 8, помещенный в печь 9. При положении четырехходового крана в обход реактора отбирается проба газовой смеси на хроматографический анализ исходной концентрации окиси водорода. При положении четырехходового крана через реактор отбирается проба газовой смеси на хроматографический анализ проскоковой концентрации Н₂.

водород

Н2

Рисунок 6 - Схема установки для определения активности катализаторов окисления водорода

1 - баллон с водородом; 2 – кран запорный; 3 - воздуходувка, 4 , 5 – реометры для водорода и воздуха, соответственно; 6 - смеситель водорода и воздуха; 7 – кран четырехходовой ; 8 – реактор, 9 - печь реактора

Условия проведения испытаний:

а) объемная скорость - 0,2 л/мин;

б) концентрация водорода - 2,5-3% об.;

в) температура - 20-400⁰С;

г) влажность ГВП исходная: 30-40% отн. (прив. к 20⁰С ).

Определение концентрации Н₂ в воздухе методом реакционной газовой хроматографии

Определение концентрации водорода в газовоздушной смеси проводили с использованием газохроматографического метода анализа по методике АЮВ.2.840.033 МВИ с диапазоном измеряемых концентраций0,01 - 10% об.

Хроматографический метод анализа [28] основан на различном времени удержания насадкой (сорбентом) хроматографических колонок различных газов (и паров). В связи с этим скорость продвижения газов по делительной колонкеи их поступление в детектор по теплопроводности (ДТП) различны [19]. Электрический сигнал с ДТП хроматографа является результатом разбаланса его мостовой схемы в момент прохождения через ДТП анализируемого газа в смеси с газом-носителем (аргоном). При анализе газовоздушной смеси «водород + воздух» в качестве газа- носителяиспользуется аргон.

Электрический сигнал с ДТП хроматографапоступает на регистрирующий прибор - КСП-4, на диаграммнойленте которого вычерчивается кривая, площадьпод которой (S_пик, мм²) пропорциональна количеству газа, прошедшего через ДТП.

Зависимость площади под кривой на диаграммной ленте от содержания в смеси водорода определяют градуировкой хроматографа по газовой смеси: аргон – водород на основании результатов градуировки.

На полученных хроматограммах измеряют значения S_{пик i}. Концентрацию веществ в воздухе (С, % об.) определяют по градуировочному графику или вычисляют по формуле;

С = К•S_{пик i} , (16)

где: К - градуировочный коэффициент,

S_{пик i}., - приведенное значение площади пика.

Расчет степени окисления водорода X_H2 образцами катализатора проводился по формуле:

Х_Н2=100 (С_исх-С_к)/С_исх (17)

где: Х_Н2 - степень окисления Н₂, %;

С_исх - концентрация Н₂ в ГВП исходная, % об.;

С_к - концентрация СО в ГВП на выходе из реактора, % об.;