3.2 Методики получения и исследования свойств образцов суспензий, носителей и катализаторов

3.2.1 Методика приготовления суспензии Al2o3-ZrO2

Приготовление суспензии из исходных материалов и реактивов состоит из следующих операций:

-подготовка исходных компонентов

-активного оксида алюминия(γ-Al₂O₃) и гидроксида алюминия посредством тонкого диспергирования на шаровой мельнице до размера частиц 3-5 мкм;

-оксид циркония реактивный, представляющий собой тонкодисперсный порошок, и цирконила нитрат, представляющий собой кристаллическую водорастворимую соль, используются в исходном виде и не требуют специальной подготовки;

-смешение Al₂O₃-, ZrO₂-компонентов с дистиллированной водой в заданном количестве (таблица)в ступке до полной визуальной однородности и перенесение полученной смеси (около 200 см³) в барабан емкостью 400 см³ с предварительно загруженными мелющими телами фарфоровыми шарами диаметром 10 мм общей массой 250 г;

-шаровой помол суспензии 3 часа в фарфоровом барабане при 1,3 об /сек.;

-измерение ρ суспензии после трехчасового помола;

-введение в суспензию воды и доведение ρ до заданного стабилизирующего систему значения;

-дополнительное измельчение на шаровой мельнице 1 ч и контроль ρ суспензии.

Для синтезированных суспензий, свежеприготовленных и в процессе формирования на их основе образцов оксидных композитов, определялись значения рН и плотности (ρ, г/см³) и исследовались реологические характеристики в зависимости от этих показателей. Регулирование рН и плотности суспензий до требуемых значений проводилось добавлением рассчитанных количеств:

-рН – (в зависимости от требуемого снижения или увеличения его значения) -10 н. азотной кислоты или 25%-го аммиака;

- ρ –дистиллированной воды, с последующим дополнительным 15-минутным перемешиванием на шаровой мельнице.

3.2.2 Методика формирования тонкослойного оксидного покрытия на пластинчатых носителях

Для получения пластинчатых образцов алюмоциркониевых оксидных носителей и катализаторов в качестве первичных металлических носителей использовали плоскую и гофрированную ленты из фольги холоднокатанной стали сплава Х23Ю5. Металлический носитель предварительно обезжиривали и оксидировали (950 С в воздухе, 15 ч) до образования 0,5-1 % масс. поверхностного слоя оксида алюминия, улучшающего адгезионное сцепление металла и наносимого впоследствии оксидного слоя. Формирование тонкослойных (до 50 мкм) оксидных покрытий на пластинах осуществлялось последовательным многократным выполнением операций «нанесение суспензии- центрифугирование-сушка», а именно:

-окунание пластины/блока в суспензию;

-снятие излишков суспензии с поверхности пластины или из каналов блока посредством центрифугирования;

-закрепление тонкого слоя суспензии на поверхности пластины/блока посредством отверждения термообработкой при 300 С.

Количество наслаиваемого оксидного композита контролируется взвешиванием образцов после каждой операции; по достижении заданного привеса образца (от 10 до 20 % масс, в зависимости от задания) пластину термообрабатывают при заданной конечной температуре (600 С). Количество этих операций (кратность) нанесения зависит от свойств суспензии, условий снятия излишков и требуемой конечной толщины (или массы) покрытия. Выше сказанное выполняют следующим образом.

Взвешивают исходный образец оксидированной пластины на аналитических весах - m_о, г. Наливают в стаканчик суспензию «С» (предварительно перемешивают взбалтыванием). Опускают пинцетом пластину в «С» на 50-60 с, передвигая ее в горизонтальной плоскости, затем вынуть и дать стечь излишкам «С». Образцы пластины помещают (до 4 шт.) вертикально в пластиковый стакан для центрифугирования. Устанавливают в гнезда центрифуги попарно (напротив для уравновешивания) стаканы с образцами. Если центрифугируется образец в одном стакане, то противоположное гнездо должно быть уравновешено аналогичным грузом. Центрифугируют образцы- 2 минуты, 600 об/мин. После полной остановки центрифуги, вынимают стаканы, достают образцы и размещают их равномерно на поддоне для термообработки помещают на 30 минут в муфельную печь, предварительно разогретую до 300 С. Печь – в вытяжном шкафу. По истечении 30 минут вынимают поддон с образцами, охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Взвешивают образец пластины или блока на аналитических весах – m_п, илиm₁, m₂,г и т.д. «С» наносят многократно повторением до достижения увеличения массы образца на 10-20%: (m_i – m_о) 100 / m_о, % масс. После этого образец прокаливают в муфельной печи при 600 С в течение 60 мин, после чего охлаждают на воздухе и взвешивают – m_н, г(окончательное количество вторичного носителя на образце).