- •Санкт-петербургский государственный технологический институт
- •2 Схема лабораторной установки.
- •Содержание
- •1 Аналитический обзор
- •1.1 Водородная энергетика
- •1.2 Микроканальные каталитические реакторы в процессах водородной энергетики
- •1.3 Способы формирования тонкослойных оксидных покрытий
- •1.4 Композиты на основе ZrO2-Al2o3 и перспективы их использования в качестве катализатора
- •1.4.1 Свойства активного оксида алюминия – носителя катализаторов
- •1.4.2 Строение и свойства диоксида циркония
- •1.4.3 Влияние нанокристалловZrO2 на стабилизацию аморфного состояния оксида алюминия в системе ZrO2-Al2o3
- •1.5 Катализаторы на основе закиси никеля и металлического
- •1.6 Патентный поиск
- •2 Цели и задачи работы
- •3 Экспериментальная часть
- •3.1 Исходные материалы, реактивы, приборы и оборудование
- •3.2 Методики получения и исследования свойств образцов суспензий, носителей и катализаторов
- •3.2.1 Методика приготовления суспензии Al2o3-ZrO2
- •3.2.2 Методика формирования тонкослойного оксидного покрытия на пластинчатых носителях
- •3.2.3 Методики исследования свойств синтезированных образцов
- •3.2.3.1Свойства покрывных суспензий
- •3.2.3.2 Определение дисперсности порошка
- •3.2.3.3 Структурно-прочностные характеристики оксидных композитов
- •3.2.4 Рентгенофазовый анализ синтезированных образцов
- •3.2.6 Методики исследования каталитических свойств образцов
- •3.2.6.1 Исследования образцов катализаторов в реакции окисления со
- •3.2.6.2 Исследование образцов катализаторов в реакции окисления водорода
- •3.3 Исследование влияния условий механохимического синтеза на свойства покрывных суспензий
- •3.4 Выбор условий получения базовых покрывных суспензий
- •3.5 Влияние продолжительности измельчения на свойства покрывных суспензий
- •3.6 Приготовление и исследование образцов катализаторов
- •3.7 Испытание образцов катализаторов в реакции окисления со и н2
- •3.8 Результаты ик и рфа
- •4 Стандартизация
- •5 Охрана труда и окружающей среды
- •5.1 Опасные и вредные производственные факторы
- •5.2 Категория помещения по взрывопожароопасности
- •5.2.2 Класс взрывоопасной и пожароопасной зоны
- •5.2.3 Средства тушения пожара
- •5.3 Вентиляционная установка
- •5.4 Освещение помещения, воздух и шум
- •5.5 Аптечка и её содержание
- •5.6 Безопасность выполнения работы
- •5.7 Обеспечение электробезопасности
- •5.8 Анализ технологических операций с точки зрения опасности и вредности их проведения
- •5.9 Меры первой медицинской помощи при случаях травматизма
- •5.10 Охрана окружающей среды
- •6 Выводы по работе
3.2.3 Методики исследования свойств синтезированных образцов
3.2.3.1Свойства покрывных суспензий
Значения рН определяли с использованием прибора рН -метр/иономер ИПЛ-201 со стеклянным электродом ЭСЛ 43-07.» при 20+0,5 С, помещая электроды «стеклянный» и «вспомогательный-КС1» в суспензию, налитую в стеклянный стаканчик (с последовательной тщательной отмывкой поверхности электродов дистиллированной водой.
Плотность суспензии ρ, г/см3– определяли как частное от деления массы на объем пробы суспензии при 20+0,5 С, используя калиброванный шприц медицинский с известным объемом заполнения 10 см3 и массой (аналитические весы); при заполнении шприца обеспечивалось отсутствие пузырьков воздуха в объеме суспензии;
Плотность суспензии вычисляется по формуле (1):
Р=m1-m2/V, (1)
где: m1- масса шприца с суспензией, г;
m2- масса сухого шприца, г;
V - объем суспензии в шприце, см3;
Р - плотность суспензии, г.
Реологические характеристики покрывных суспензий
Определение реологических характеристик – вязкости η и скорости сдвига Dr в зависимости от сдвигающего напряжения F - ведут с помощью ротационного вискозиметра РЕОТЕСТ при помощи цилиндрических измерительных устройств. При этом измеряемый материал (суспензия) помещается в кольцевую щель, образующуюся между двумя коаксиальными цилиндрами.
Наружный, неподвижный цилиндр радиусом R выполнен в качестве измерительной ёмкости. В него помещается измеряемый материал, а сам цилиндр помещается с целью выдерживания определённой температуры в ёмкость с термостатирующей жидкостью, подключаемую к жидкостному циркуляционному термостату. Внутренний цилиндр радиусом r и длиной l, вращающийся со скоростью вращения ω, соединён через измерительный вал с цилиндрической винтовой пружиной, отклонение которой является мерой для вращающего момента, действующего на внутренний цилиндр. Отклонение пружины воспроизводится потенциометром, включённым в мостовую схему, причём изменение тока, протекаемого по диагонали мостовой схемы, является пропорциональным вращающему моменту M пружины.
Сдвигающее напряжение F и скорость сдвига D поддаётся в случае коаксиальной цилиндрической системы точному расчёту. Обе величины не являются постоянными для кольцевой цели. Поэтому нужно стараться работать с отношением между радиусами, равным δ≤1,3 R/r, а вычисленные параметры F и D переводятся на радиус r внутреннего цилиндра.
Сдвигающее напряжение:
F=M/2 π/l/r2. (2)
Скорость сдвига:
Dr=2* ω*R2/(R2-r2). (3)
Вязкость:
η= F/Dr . (4)
При проведении работы измеряется α, после чего рассчитывается F по формуле:
F = α*z. (5)
где α- отсчитываемое значение шкалы на индикаторном приборе (дел. шкалы )
Таблица 1 – Коэффициенты насадок
|
Тип насадки |
Коэффициент z |
|
|
N |
3,28 |
31,8 |
|
S1 |
5,81 |
56,3 |
|
H |
27,5 |
267,3 |