1. Cormus ledi palustris

ПОБЕГИ БАГУЛЬНИКА БОЛОТНОГО

Собранные в августе - сентябре в фазу созревания плодов и высушенные олиственные побеги текущего года дикорастущего вечнозеленого кустарника багульника болотного - Ledum palustre L., сем. вересковых - Ericaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Смесь олиственных побегов, листьев и небольшого количества плодов. Листья очередные, на коротких черешках, кожистые, линейно - продолговатые или продолговато - эллиптические, цельнокрайние, длиной 15-45 мм, шириной 1-5 мм, с завернутыми вниз краями; с верхней стороны темно - зеленые, блестящие; с нижней стороны покрыты густым оранжево - коричневым войлочным опушением. Стебли цилиндрические с оранжево - коричневым войлочным опушением. Плод - многосемянная продолговатая коробочка 3-8 мм длиной, железисто - опушенная, раскрывающаяся при созревании снизу вверх пятью створками. Запах резкий, специфический. Вкус не определяется.

Измельченное сырье. Кусочки стеблей, листьев и плодов, проходящие сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм.

Цвет зеленый, темно - зеленый, оранжево - коричневый, серовато - коричневый. Запах резкий, специфический. Вкус не определяется.

Примечание. Сырье, предназначенное для получения ледина, не измельчают.

Микроскопия. При рассмотрении листа с поверхности видны клетки эпидермиса с обеих сторон листа - мелкие с тонкими или четковидно - утолщенными извилистыми стенками, над жилками - с прямыми. Устьица только на нижней стороне, крупные, приподнятые, с 4-8 околоустьичными клетками (аномоцитный тип). Верхняя сторона листа покрыта толстой кутикулой; волоски встречаются редко. Нижняя сторона густо опушена волосками трех типов: длинные, многоклеточные, лентовидные, извилистые и перекрученные волоски, состоящие из двух рядов клеток, с красно - коричневым содержимым; мелкие одноклеточные волоски с толстой оболочкой, покрытой бородавчатой кутикулой; головчатые волоски на одно- или многоклеточной ножке с многоклеточной круглой головкой, содержащей маслянистые капли. Эфиромасличные железки встречаются на обеих сторонах листа, но больше на нижней; они состоят из крупной округлоприплюснутой головки, образованной клетками двух типов: 6-10 мелких округлых клеток, расположенных у основания железки, и 10- 12 крупных почти плоских клеток, образующих купол над первыми; ножка железки короткая двухрядная, из нескольких мелких клеток. Мезофилл листа характеризуется ярко выраженной аэренхимой и содержит друзы оксалата кальция, реже одиночные призматические кристаллы и их сростки.

Числовые показатели. Цельное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не более 14%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; серовато - коричневых стеблей не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.

Примечание. Содержание эфирного масла в сырье, предназначенном для получения ледина, должно быть не менее 0,7% и ледола в нем не менее 17%. Определение содержания ледола в эфирном масле проводит завод - изготовитель препарата ледина.

Измельченное сырье. Эфирного масла не менее 0,1%; влажность не более 14%; золы общей не более 4%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; кусочков серовато - коричневых стеблей не более 10%; частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 5 мм, не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, не более 10%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.

Количественное определение. Определение содержания эфирного масла. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц 1-3 см. Для определения содержания эфирного масла берут 30 г измельченного сырья, помещают в колбу вместимостью 1000 мл и прибавляют 400 мл воды. Определение содержания эфирного масла проводят методом 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки - 4 ч, после чего охлаждение холодильника прекращают с тем, чтобы закристаллизовавшаяся часть эфирного масла на стенках холодильника расплавилась и опустилась в приемник.

Определение содержания ледола в эфирном масле. Эфирное масло нагревают на водяной бане при температуре 60 град. С до полного расплавления кристаллов ледола и осторожно перемешивают тонкой стеклянной палочкой или стеклянным капилляром с запаянным концом. Пробу эфирного масла отбирают (не допуская попадания водной фазы) пипеткой, подогретой до той же температуры на той же бане в отдельной пробирке.

Затем немедленно во взвешенную (с погрешностью +/-0,01 г) колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,2 г (точная навеска) эфирного масла и около 0,06 г (точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты, пипеткой прибавляют 20 мл 95% спирта и перемешивают до полного растворения компонентов; 1-2 мкл полученного раствора с помощью микрошприца вводят в испаритель газового хроматографа и включают программирование температуры.

После окончания температурной программы отключают нагрев термостата, открывают дверку термостата и охлаждают колонку до температуры 90-95 град. С, наблюдая за падением температуры по термометру. Установив на шкале датчика температур первоначальную изотермическую температуру колонки 100 град. С, вновь включают нагрев термостата и по достижении заданной температуры 100 град. С весь цикл повторяют снова. Таким образом получают не менее трех хроматограмм. Параллельно при точно таких же условиях хроматографируют не менее трех раз 1-2 мкл эталонной смеси ледина и метилового эфира миристиновой кислоты, чередуя ввод эфирного масла с вводом эталонной смеси (рис. 10) <*>.

--------------------------------

<*> Рис. 10. Хроматограмма ледола и метилмиристата.

а - палюстрол - главный компонент эфирного масла; б - ледол; в - метиловый эфир миристиновой кислоты (внутренний стандарт); hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта; hл - высота пика ледола. (Рисунок не приводится).

На полученных хроматограммах измеряют линейкой высоту пиков ледола и метилмиристата (с погрешностью +/- 0,5 мм), при этом высота пиков должна быть не менее 100 мм, а критерий разделения хроматографической колонки (К) для пиков ледола и палюстрола - не менее 1.

ДЕЛЬТА V

R

К = -----------------------------,

ми(0,5 х h)л + ми(0,5 х h)п

где ДЕЛЬТА V - разность удерживаемых объемов ледола и палюстрола

R

в миллиметрах; ми(0,5 х h) - ширина пиков ледола (л) и палюстрола

(п) на половине его высоты в миллиметрах.

Содержание ледола в процентах (Хл) в навеске эфирного масла рассчитывают как среднее из трех хроматографических повторностей по формуле:

Pвн.ст. х hл х 100

Хл = ------------------,

hвн.ст. х F х Pм

где Рвн.ст. - навеска метилового эфира миристиновой кислоты в граммах (в определяемой пробе); h - высота пиков в миллиметрах: ледола (л), внутреннего стандарта (вн.ст.) - метилового эфира миристиновой кислоты; Pм - навеска эфирного масла в граммах; F - коэффициент пересчета.

Коэффициент пересчета рассчитывают по хроматограммам эталонной смеси как среднее из трех хроматографических повторностей по формуле:

Рвн.ст. х hл

F = ---------------,

Рл х hвн.ст.

где Рвн. ст. - навеска внутреннего стандарта (в эталонной смеси) в граммах; Рл - навеска ледина (в эталонной смеси) в граммах; hвн.ст. - высота пика внутреннего стандарта на хроматограмме эталонной смеси в миллиметрах; hл - высота пиков ледола на хроматограмме эталонной смеси в миллиметрах.

Примечание. 1. Условия хроматографирования: газожидкостный хроматограф "Хром-4" (ЧССР) с пламенно - ионизационным детектором; колонка стеклянная 1200 мм с внутренним диаметром 3 мм заполнена хромасорбом WAW 60-80 меш с нанесенным на него 0,6% раствором полиэтиленгликольадината. Температура колонки, программируемая от 100 до 150 град. С со скоростью 5 град. С в 1 мин; температура испарения 180 град. С; газ - носитель - азот. Расход газов: азота - 60 мл/мин, водорода - 40 мл/мин, воздуха - 400 мл/мин; скорость протяжки диаграммной ленты самописца - 10 мм/мин. Возможно использование других типов хроматографов, имеющих аналогичные параметры колонки, носителей и жидких фаз, обеспечивающих необходимый критерий разделения ледола и палюстрола.

2. Приготовление раствора эталонной смеси: в колбу вместимостью 50 мл с притертой или плотно закрывающейся полиэтиленовой пробкой помещают около 0,1 г (точная навеска) ледина (ВФС 42-1426-86) в пересчете на 100% ледол и около 0,12 г (точная навеска) метилового эфира миристиновой кислоты (ТУ 6-09-13-628-78) и растворяют в 40 мл 95% спирта. Хранят раствор эталонной смеси в плотно закрытой стеклянной таре в прохладном месте. Срок хранения 6 мес.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто, измельченное - в мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 25 кг нетто.

Измельченное сырье фасуют по 75 г в пачки картонные 8-1-4.

Хранение. Список Б.

Срок годности 3 года.

Отхаркивающее средство.