9. Определение содержания

кислоты аскорбиновой (витамина С)

Точную навеску порошка растертых драже или таблеток или соответствующее количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, с содержанием около 0,1 г кислоты аскорбиновой количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. 10 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл 0,5% раствора крахмала, воды до общего объема 20 мл и титруют раствором калия йодата (0,00167 моль/л) до появления стойкого светло - синего окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт. Для этого в коническую колбу помещают 1 мл 2% раствора хлористоводородной кислоты, 0,5 мл 1% раствора калия йодида, 2 мл 0,5% раствора крахмала, воды до общего объема 20 мл и титруют раствором калия йодата (0,00167 моль/л) до появления стойкого светлосинего окрашивания.

1 мл раствора калия йодата (0,00167 моль/л) соответствует 0,0008806 г С6Н8О6 (кислоты аскорбиновой).

10. Определение содержания рутина (витамина р)

Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают с 40 мл горячего метилового или горячего абсолютного спирта, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора сухим ацетоном до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор второго разведения в сухом ацетоне так, чтобы содержание в нем рутина было около 0,1 мг в 1 мл. К 2 мл полученного раствора прибавляют 8 мл цитратно - борного реактива, перемешивают и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Измеряют оптическую плотность полученного раствора зеленовато - желтого цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм.

В качестве раствора сравнения используют сухой ацетон.

Параллельно проводят определение с раствором Государственного стандартного образца рутина. Для этого к 2 мл раствора Государственного стандартного образца рутина прибавляют 8 мл цитратно - борного реактива и далее поступают, как указано выше.

Содержание C27H30O16 х 3Н2О (рутина) в граммах (X) в одном драже или одной таблетке вычисляют по формуле:

D1 х 0,1 х 100 х V3 х б D1 х V3 х б

Х = ------------------------- = -------------------,

D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 100

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора Государственного стандартного образца рутина; 0,1 - содержание рутина в 1 мл раствора Государственного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 - разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.

Примечания. 1. Приготовление раствора Государственного стандартного образца рутина: 0,0250 г рутина, предварительно высушенного при температуре 135 град. С до постоянной массы, растворяют в 10 мл горячего метилового или горячего абсолютного спирта, переносят в мерную колбу вместимостью 250 мл с помощью сухого ацетона и доводят объем раствора тем же ацетоном до метки.

1 мл раствора Государственного стандартного образца содержит 0,1 мг рутина. Раствор годен в течение 6 мес при хранении в хорошо укупоренной банке оранжевого стекла при температуре от 5 до 10 град. С.

2. Приготовление цитратно - борного реактива: к 10 г лимонной кислоты, высушенной при температуре 60 град. С в течение 2 ч, прибавляют 10 мл сухого ацетона (раствора А).

К 0,8 г борной кислоты прибавляют 100 мл сухого ацетона (раствор Б). Оба раствора пересыщены, и перед употреблением их фильтруют.

Непосредственно перед употреблением смешивают 4 мл раствора А и 4 мл раствора Б.