8. Определение содержания никотинамида

Определение проводят одним из приведенных ниже методов.

1. Точную навеску порошка растертых драже или таблеток, или соответствующее количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, содержащих около 0,05 г никотинамида, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают, 10 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл раствора едкого кали (0,2 моль/л), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Полученный раствор помещают в электролитическую ячейку полярографа, пропускают ток азота в течение 5 мин и полярографируют, начиная с - 1,4 В.

Параллельно снимают полярограмму раствора рабочего стандартного образца никотинамида.

Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

H1 х 0,1 х 100 х 50 х б H1 х б

Х = ------------------------- = -------------,

Н0 х а х 10 х 1000 Н0 х а х 20

где Н1 - высота полярографической волны испытуемого раствора; Н0 - высота полярографической волны раствора рабочего стандартного образца никотинамида; 0,1 - содержание никотинамида в 1 мл раствора рабочего стандартного образца никотинамида в миллиграммах; 100, 50 и 10 - разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.

2. Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, количественно переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного раствора готовят раствор второго разведения с таким расчетом, чтобы содержание никотинамида в нем составляло около 0,05 мг в 1 мл.

В две конические колбы вместимостью 25 мл помещают: в одну - 1 мл испытуемого раствора, во вторую - 1 мл раствора рабочего стандартного образца никотинамида. В обе колбы прибавляют по 1 мл воды, 1 мл раствора хлористоводородной кислоты (0,1 моль/л), 8 мл свежеприготовленного раствора хлорамина Б, 1 мл 1% раствора аммония роданида и оставляют на 10 мин. Затем прибавляют по 8 мл 95% спирта, 2 мл раствора калия фосфата однозамещенного (0,1 моль/л), 3 мл раствора натрия барбитурата и нагревают на водяной бане при 60 град. С в течение 10 мин, быстро охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов фиолетового цвета на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 555 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют смесь 95% спирт - вода в соотношении 1:2.

Содержание C6H6N2O (никотинамида) в одном драже или одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:

D1 х 0,05 х 100 х V3 х б D 1 х V3 х б

Х = ------------------------- = -------------------,

D0 х а х V2 х 1000 D0 х а х V2 х 200

где D1 - оптическая плотность испытуемого раствора; Dо - оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца никотинамида; 0,05 - содержание никотинамида в 1 мл раствора рабочего стандартного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 - разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или одной таблетки в граммах; 1000 - пересчет в граммы.

Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного образца никотинамида: 0,0500 г никотинамида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки (основной раствор).

Раствор годен в течение 1 мес при хранении в банке оранжевого стекла с притертой пробкой при температуре от 5 до 10 град. С.

Перед анализом полярографическим методом 10 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 25 мл раствора едкого кали (0,2 моль/л) и доводят объем раствора водой до метки.

1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,1 мг никотинамида.

Раствор годен в день приготовления.

Перед анализом колориметрическим методом 5 мл основного раствора никотинамида переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки.

1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,05 мг никотинамида.

2. Приготовление раствора натрия барбитурата: 1 г барбитуровой кислоты (ТУ 6-09-512-74 ч. д. а. или ч.) растворяют в 50 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, прибавляют 11 мл раствора едкого натра (0,5 моль/л), доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Раствор годен в день приготовления.

3. Хлорамин Б: свежеприготовленный 1% раствор перед употреблением фильтруют.