31. Fructus carvi

ПЛОДЫ ТМИНА

FRUCTUS CARI CARVI

Зрелые и высушенные плоды дикорастущего и культивируемого двухлетнего травянистого растения тмина обыкновенного - Carum carvi L. s. 1., сем. сельдерейных - Apiaceae.

Внешние признаки. Плод - вислоплодник, состоящий из двух полуплодиков (мерикарпиев), чаще распавшийся. Мерикарпий продолговатой формы, часто более или менее серповидно - изогнутый, сжатый с боков, к верхушке слегка суженный, с надпестичным диском и остатком столбика. Наружная сторона мерикарпия выпуклая, внутренняя - плоская. Каждый мерикарпий имеет пять сильно выступающих продольных ребрышек: три из них находятся на выпуклой стороне, два по бокам. В мерикарпии одно семя, сросшееся с околоплодником. Длина плодов 3-7 мм, ширина 1-1,5 мм.

Цвет плодов темно - бурый с тонкими светлыми полосками на ребрах. Запах сильный, ароматный. Вкус жгучий, горьковатый, пряный.

Микроскопия. На поперечном срезе мерикарпия видны: перикарпий (околоплодник) и семя. Эпидермис околоплодника (экзокарпий) состоит из одного слоя овальных клеток. В паренхиме мезокарпия видны проводящие пучки, расположенные в ребрышках. Между ребрышками расположены эфиромасличные канальцы: 2 на плоской стороне и 4 - на выпуклой. Эндокарпий состоит из одного слоя овальных клеток, плотно сросшихся с желто - бурыми сдавленными клетками семенной кожуры. Клетки эндосперма семени имеют утолщенные стенки и содержат алейроновые зерна, капли жирного масла и очень мелкие друзы оксалата кальция.

Числовые показатели. Эфирного масла не менее 2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1,5%; поврежденных, недоразвитых плодов тмина и других частей растения не более 2%; органической примеси не более 2%; минеральной примеси не более 0,5%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Содержание эфирного масла определяют в 10 г измельченного сырья методом 1 или 2 (ГФ XI, вып. 1, с. 290). Время перегонки 4 ч.

Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 40 кг нетто.

Плоды тмина фасуют по 50 г в пакеты бумажные типа II с последующим вложением в пачки картонные 3-1-4.

Срок годности 3 года.

32. Fructus crataegi

ПЛОДЫ БОЯРЫШНИКА

Собранные в фазу полного созревания и высушенные плоды дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев различных видов боярышника (Crataegus), сем. розоцветных - Rosaceae:

боярышника сглаженного - С. laevigata (Poir.) DC. (боярышника колючего - С. oxyacantha sensu Pojark.),

боярышника Королькова - С. korolkovii L., Henry [боярышника алтайского - С. altaica (Lond.) Lange],

боярышника желтого - С. chlorocarpa Lenne et С. koch [боярышника алтайского - C. altaica (Lond.) Lange],

боярышника даурского - С. dahurica Koehne ex Schneid.,

боярышника однопестичного - С. monogina Jacq.

боярышника германского - С. alemanniensis Cin.,

боярышника пятипестичного - С. pentagyna Waldst. et Kit.,

боярышника восточно - балтийского - С. orientobaltica Cin.,

боярышника отогнуточашелистикового - С. curvisepala Lindm.,

боярышника курземского - С. х curonica Cin.,

боярышника даугавского - С. х dunensis Cin.

Внешние признаки. Плоды яблокообразные, от шаровидной до эллипсоидальной формы, твердые, морщинистые, длиной 6-14 мм, шириной 5-11 мм, сверху с кольцевой оторочкой, образованной ссохшимися чашелистиками. В мякоти плода находятся 1-5 деревянистых косточек, имеющих неправильную треугольную, овальную или сжатую с боков форму. Поверхность косточек ямчато - морщинистая или бороздчатая по спинке. Цвет плодов от желто - оранжевого и буровато - красного до темно - бурого или черного, иногда с беловатым налетом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует. Вкус сладковатый. Отличительные признаки плодов боярышника различных видов приведены в табл. 21.

Микроскопия. При рассмотрении эпидермиса плода с поверхности видны четырех - шестиугольные клетки с равномерно утолщенными стенками и желто - бурым содержимым. На поверхности эпидермиса редкие одиночные одноклеточные, слегка извилистые, на концах заостренные, толстостенные волоски. На кольцевой оторочке плода волоски многочисленные, одноклеточные, со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и буроватым содержимым. Мякоть плода состоит из клеток округлой или овальной формы, содержащих включения оранжево - красного или буровато - желтого цвета (каротиноиды), мелкие друзы и призматические кристаллы оксалата кальция. Во внутренней части мякоти плода проходят коллатеральные пучки, встречаются одиночные склереиды. Близ крупных пучков расположены пласты каменистых клеток; кристаллы оксалата кальция местами образуют кристаллоносную обкладку.

Качественные реакции. Проводят экстракцию и очистку суммы флавоноидов на колонке с полиамидным сорбентом согласно методике, описанной в разделе "Количественное определение". На стартовую линию хроматографической пластинки "Силуфол" (15Х15 см) наносят макропипеткой 0,05 мл раствора А в виде полосы длиной 2 см и шириной 0,5-0,6 см. Рядом, на расстоянии 1,5 см от края полосы, на стартовую линию наносят в виде точки 0,005 мл 1% раствора Государственного стандартного образца (ГСО) гиперозида <*>. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 20 мин, затем помещают в камеру со смесью растворителей хлороформ - метиловый спирт (8:2) и хроматографируют восходящим способом (камеру предварительно насыщают не менее 40 мин). Когда фронт растворителей пройдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, высушивают в вытяжном шкафу в течение 2 мин и просматривают в УФ - свете при длине волны 360 нм.

--------------------------------

<*> См. с. 243.

На уровне пятна ГСО гиперозида должна появиться полоса темно - коричневого цвета. Затем пластинку обрабатывают 5% спиртовым раствором алюминия хлорида и нагревают ее в течение 2-3 мин в сушильном шкафу при температуре 100-105 град. С. При этом пятно приобретает ярко - желтую окраску в видимом и яркую желто - зеленую флюоресценцию в УФ - свете (гиперозид).

Числовые показатели. Суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид не менее 0,06%; влажность не более 14%; золы общей не более 3%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; подгоревших плодов не более 2%; плодов недозрелых (буровато - зеленых) не более 1%; плодов, поврежденных вредителями, дробленых, отдельных косточек, веточек, плодоножек, в том числе отделенных при анализе, не более 5%; органической примеси не более 1%; минеральной примеси не более 0,5%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 2 мм. Около 5 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл 95% спирта, взвешивают с погрешностью +/-0,01 г, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения до комнатной температуры колбу вновь взвешивают и доводят до первоначальной массы 95% спиртом.

Содержимое колбы фильтруют через воронку диаметром 5 см с вложенным ватным тампоном толщиной не более 0,5 см, отбрасывая первые 15 мл фильтрата; 25 мл фильтрата переносят в круглодонную колбу со шлифом вместимостью 50 мл и упаривают досуха под вакуумом на ротационном испарителе. Сухой остаток дважды обрабатывают 10 мл горячего 10% раствора натрия хлорида, каждый раз нагревая содержимое колбы на кипящей водяной бане в течение 2 мин. Раствор охлаждают, фильтруют через воронку с ватным тампоном, смоченным водой, на колонку с полиамидным сорбентом.

Колонку промывают 30 мл воды, из них 10 мл используют для промывания фильтра, который после этого убирают. Когда над сорбентом останется слой жидкости толщиной 7-10 мм, водный элюат отбрасывают. Элюирование суммы флавоноидов проводят 25 мл 95% спирта, который добавляют в колонку постепенно, порциями по 5 мл. Первые порции элюата (бесцветные и прозрачные) собирают в градуированную пробирку вместимостью 10 мл, диаметром около 1 см. Когда элюат приобретет окраску и объем окрашенного элюата в пробирке достигнет 1 мл, мерную пробирку убирают (граница раздела бесцветного водного и окрашенного спиртового слоев элюата в пробирке хорошо различима визуально). Элюат из пробирки отбрасывают. Последующие порции элюата собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Объем элюата в колбе доводят 95% спиртом до метки и перемешивают (раствор А).

Таблица 21

Характеристика плодов боярышника

┌──────────┬─────────────────┬────────────────┬────────────────────┐

│ Вид │ Форма плода │ Цвет плода │ Чашелистики │

│боярышника│ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

├──────────┼─────────────────┼────────────────┼────────────────────┤

│Кроваво- │Почти шаровидная│Темно - красный │Продолговато - │

│красный │или короткоэллип-│(буровато - │треугольные, цельные│

│ │соидальная │красный) │или с 1-2 зубцами с│

│ │ │ │каждой стороны │

│Сглаженный│Почти шаровидная,│Буровато - │Широкотреугольные, │

│ │реже коротко -│красный, бурый │отогнутые │

│ │эллипсоидальная │или черный │ │

│ │ │ │ │

│Королькова│Почти шаровидная,│Янтарно - оран- │Треугольно - │

│ │несколько приплю-│жевый (бурова- │ланцетные, отогнутые│

│ │снутая с полюсов│то - оранжевый) │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│Желтый │Почти шаровидная│Оранжевый │Продолговато - │

│ │или короткоэллип-│(буровато - │треугольные, цельные│

│ │соидальная │оранжевый │или с 1-2 зубцами с│

│ │ │ │каждой стороны │

│Даурский │Коротко - эллип-│Буровато - │Ланцетные, узкие │

│ │соидальная или│красный или │ │

│ │почти шаровидная│оранжево- бурый │ │

│Одно- │Коротко - эллип-│Темно - красный │Треугольные, │

│пестичный │соидальная или│(буровато - │ отогнутые │

│ │округлая │красный) │ │

│Германский│Коротко - эллип-│Темно - красный │Ланцето - треуголь-│

│ │соидальная, к ос-│ │ные, отогнутые │

│ │нованию слегка │ │ │

│ │суженная │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│Пяти- │Почти шаровидная│Черный или пур- │Широкотреугольные │

│пестичный │или короткоэллип-│пурно - черный с│с коротким остроко-│

│ │соидальная │сизым налетом │нечием, прямостоящие│

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│Восточно- │Коротко - эллип-│темно - красный │Ланцето - треуголь- │

│балтийский│соидальная, к ос-│ │ные, отогнутые │

│ │нованию слегка │ │ │

│ │суженная │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│Отогнуто -│Продолговато - │темно - красный,│Узкие продолговато-│

│чашелисти-│эллипсоидальная │нередко с зеле-│ланцетные, оттянутые│

│ковый │или цилиндричес-│ными пятнышками │в длинное остроконе-│

│ │кая │ │чие, отогнутые │

│Курземский│Эллипсоидальная │темно - красный │Узкотреугольные, │

│ │или широкоэллип-│ │отогнутые │

│ │соидальная │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

│Даугавский│Продолговато - │темно - красный │Ланцетные, заострен-│

│ │эллипсоидальная │ │ные, горизонтально │

│ │удлиненная или│ │простертые или при-│

│ │эллипсоидальная, │ │поднято - оттопырен-│

│ │в нижней части│ │ные, иногда отогну-│

│ │слегка суженная │ │тые │

│ │ │ │ │

│ │ │ │ │

└──────────┴─────────────────┴────────────────┴────────────────────┘

Продолжение

┬────────────┬────────────┬─────┬─────────────────────────┬───────────┐

│ Размер │Цвет мякоти │Коли-│ Форма косточек │ Размер │

│ плода, мм │ плода │чест-│ │ косточек,│

├──────┬─────┤ │ во │ │ мм │

│ длина│ши- │ │кос- │ ├─────┬─────┤

│ │рина │ │точек│ │длина│шири-│

│ │ │ │ │ │ │на │

┼──────┼─────┼────────────┼─────┼─────────────────────────┼─────┼─────┤

│ От 7 │От 7 │Желтоватый │ (2) │Неправильная треугольная,│От 5 │От 3 │

│ до 10│до 9 │ │ 3-4 │с боков ямчатая │до 6 │до 4 │

│ │ │ │ (5) │ │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │

│ От 5 │От 4 │То же │2(3) │Неправильная, со спинной│От 5 │От 4 │

│ до 9 │до 9 │ │ │стороны выпуклая, ребрис-│до 7 │до 6 │

│ │ │ │ │тая,с брюшной - плоская,│ │ │

│ │ │ │ │бороздчатая │ │ │

│ От 10│От 7 │Желтовато - │ 5 │Трехгранная, на брюшной│От 5 │От 2 │

│ до 11│до 9 │янтарный │ │стороне килеватая, с вы-│до 6 │до 3 │

│ │ │ │ │пуклой гладкой или слегка│ │ │

│ │ │ │ │бороздчатой спинкой, с│ │ │

│ │ │ │ │боков - неглубоко ямчатая│ │ │

│ От 7 │От 7 │Желтоватый │ (2) │Неправильная треугольная,│От 5 │От 3 │

│ до 10│до 9 │ │ 3-4 │с боков ямчатая │до 6 │до 4 │

│ │ │ │ (5) │ │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │

│ От 5 │От 5 │То же │ 3-4 │Трехгранная, с боков │От 4 │От 2 │

│ до 8 │до 8 │ │ │сильно сжатая, с брюшной│до 6 │до 3 │

│ │ │ │ │стороны выемчатая │ │ │

│ От 5 │От 4 │>> │ 1 │Округлая │От 3 │От 3 │

│ до 6 │до 6 │ │ │ │до 5 │до 4 │

│ │ │ │ │ │ │ │

│ От 6 │От 5 │>> │ 1 │Эллипсоидальная, на спин-│От 6 │От 4 │

│ до 8 │до 7 │ │ │ке едва заметно ямчатая,│до 7 │до 5 │

│ │ │ │ │с брюшной стороны почти│ │ │

│ │ │ │ │плоская, с боковых сторон│ │ │

│ │ │ │ │косточки с глубокими бо-│ │ │

│ │ │ │ │роздками │ │ │

│ От 7 │От 6 │Красновато -│ 5 │Трехгранная, со спинной│От 6 │От 3 │

│ до 9 │до 7 │бурый │(3-4)│стороны слегка бороздча-│до 7 │до 4 │

│ │ │ │ │тая, с боков гладкая, с│ │ │

│ │ │ │ │брюшной стороны семена│ │ │

│ │ │ │ │килеватые │ │ │

│ От 7 │От 5 │Желтоватый │ 1 │Эллипсоидальная, на спин-│От 6 │От 4 │

│ до 9 │до 7 │ │ │ке едва заметно ямчатая,│до 7 │до 5 │

│ │ │ │ │с брюшной стороны почти│ │ │

│ │ │ │ │плоская, с боковых сторон│ │ │

│ │ │ │ │косточки с глубокими бо-│ │ │

│ │ │ │ │роздками │ │ │

│ От 9 │От 6 │Желтовато - │ 1 │Эллипсоидальная, с боков│От 7 │От 4 │

│ до 13│до 10│оранжевый │ │ямчатая, с каждой стороны│до 8 │до 5 │

│ │ │ │ │с одной бороздкой │ │ │

│ │ │ │ │ │ │ │

│ От 8 │от 6 │Желтоватый │ 1-2 │У двухкосточковых плодов │От 5 │От │

│ до 11│до 9 │ │ │косточка эллипсоидальная,│до 9 │4,5 │

│ │ │ │ │со спинки выпуклая неяс-│ │до 6 │

│ │ │ │ │нопродольно - бороздчатая│ │ │

│ │ │ │ │на брюшной стороне плос-│ │ │

│ │ │ │ │кая, ближе к краю с одной│ │ │

│ │ │ │ │довольно глубокой борозд-│ │ │

│ │ │ │ │кой; у однокосточковых -│ │ │

│ │ │ │ │косточка эллипсоидальная,│ │ │

│ │ │ │ │чуть приплюснутая с боков│ │ │

│ │ │ │ │ближе к краю с каждой│ │ │

│ │ │ │ │стороны с одной довольно│ │ │

│ │ │ │ │глубокой бороздкой │ │ │

│ От 8 │От 6 │Желтоватый │ 1 │Эллипсоидальная, на спин-│От 7 │От 4 │

│ до 11│до 7 │ │ │ке неяснопродольно - бо-│до 9 │до 5 │

│ │ │ │ │роздчатая, с боков слегка│ │ │

│ │ │ │ │приплюснутая, с каждой│ │ │

│ │ │ │ │стороны (ближе к основа-│ │ │

│ │ │ │ │нию) с одной бороздкой,│ │ │

│ │ │ │ │на брюшной стороне почти│ │ │

│ │ │ │ │гладкая │ │ │

┴──────┴─────┴────────────┴─────┴─────────────────────────┴─────┴─────┘

В мерную колбу вместимостью 10 мл переносят 2 мл раствора А и доводят объем раствора 95% спиртом до метки (раствор Б). Оптическую плотность раствора Б измеряют на спектрофотометре при длине волны 365 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм на фоне раствора сравнения.

Параллельно измеряют оптическую плотность элюата раствора ГСО гиперозида: 2 мл 0,1% раствора ГСО гиперозида помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 мл со шлифом и упаривают досуха под вакуумом. Содержимое колбы дважды обрабатывают 10 мл горячего 10% раствора натрия хлорида, каждый раз нагревая содержимое колбы на водяной бане в течение 2 мин, и сливают раствор на колонку с полиамидным сорбентом через воронку с ватным тампоном, смоченным водой. Элюат для измерения оптической плотности стандартного образца гиперозида получают аналогично элюату суммы флавоноидов.

Содержимое суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

D х m0 х 50 х 2 х 100 х 100

Х = ------------------------------,

D0 х m х (100 - W) х 25 х 50

где D - оптическая плотность элюата испытуемого раствора; D0 - оптическая плотность элюата раствора ГСО гиперозида; m0 - масса ГСО гиперозида в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Примечания. 1. В ходе анализа используют 3 колонки с полиамидным сорбентом: для получения испытуемого раствора, раствора сравнения и раствора ГСО гиперозида.

2. Приготовление колонки: 1 г полиамида для колоночной хроматографии (ТУ 6-09-10-822-73) помещают в стаканчик вместимостью 50 мл, приливают 30 мл воды, перемешивают и выливают через воронку в колонку диаметром 1,5 см и высотой 25 см. В нижнюю часть колонки предварительно помещают небольшой ватный тампон, смоченный водой. Колонку заполняют при открытом кране. Элюирование проводят со скоростью 4 мл/мин, не допуская обнажения поверхности сорбента. Толщина слоя жидкости над сорбентом должна быть не менее 4-5 мм.

3. Приготовление раствора сравнения: раствор сравнения получают аналогично элюату суммы флавоноидов путем пропускания 25 мл 95% спирта через колонку в мерную колбу вместимостью 25 мл, объем раствора доводят 95% спиртом до метки и перемешивают.

Упаковка. В мешки тканевые или льно - джуто - кенафные не более 50 кг нетто.

Плоды боярышника фасуют по 50 г в пачки картонные 8-1-4.

Срок годности 2 года.

Сердечно - сосудистое средство.