- •Министерство здравоохранения ссср
- •1. Колориметрические методы определения белка
- •1. Определение белка с биуретовым реактивом
- •2. Микроопределение белка с реактивом Бенедикта
- •3. Определение белка по методу Лоури
- •4. Определение белка по методу Лоури
- •5. Определение белка по методу Бредфорд
- •6. Определение белка по методу Седмака
- •7. Определение белка по методу Флореса
- •II.Спектрофотометрический метод определения белка
- •III. Определение белка по содержанию общего азота
- •1. Микрометод Кьельдаля
- •2. Определение белка с реактивом Несслера
- •1. Определение ретинола ацетата
- •2. Определение содержания витамина а
- •3. Определение содержания тиамина хлорида
- •4. Определение содержания рибофлавина (витамина в2)
- •5. Определение содержания
- •6. Определение цианокобаламина (витамина в12)
- •7. Определение содержания
- •8. Определение содержания никотинамида
- •9. Определение содержания
- •10. Определение содержания рутина (витамина р)
- •11. Определение альфа - токоферола ацетата (витамина е)
- •12. Определение кальция пантотената
- •3',3",5', 5"-Тетрабром-м-крезолсульфофталеин
- •3', 3", 5", 5" -Тетрабромфенолсульфофталеин
- •3',3",5',5"-Тетрабромфенолсульфофталеина
- •1,1',1",8"-Тетраокси-(8,2',8',2"-бис-азотринафталин)
- •3,6,3',6',3",6"-Гексасульфокислоты моногидрат
- •1. Cormus ledi palustris
- •2. Cortex frangulae
- •3. Cortex quercus
- •4. Cortex viburni
- •5. Flores calendulae
- •6. Flores centaureae cyani
- •8. Flores crataegi
- •9. Flores helichrysi arenarii
- •10. Flores sambuci nigrae
- •11. Flores tanaceti
- •12. Flores tiliae
- •13. Folia belladonnae
- •14. Folia digitalis
- •15. Folia eucalypti viminalis
- •16. Folia farfarae
- •17. Folia hyoscyami
- •18. Folia menthae piperitae
- •19. Folia menyanthidis trifoliatae
- •20. Folia plantaginis majoris
- •21. Folia orthosiphonis staminei
- •22. Folia salviae
- •23. Folia sennae
- •24. Folia stramonii
- •25. Folia urticae
- •26. Folia uvae ursi
- •27. Folia vitis - idaea
- •28. Fructus alni
- •29. Fructus anethi graveolentis
- •30. Fructus anisi vulgaris
- •31. Fructus carvi
- •32. Fructus crataegi
- •33. Fructus foeniculi
- •34. Fructus juniperi
- •35. Fructus myrtilli
- •36. Fructus padi
- •37. Fructus rhamni catharticae
- •38. Fructus rozae
- •39. Fructus sorbi
- •40. Fructus viburni
- •41. Gemmae betulae
- •42. Gemmae pini
- •43. Herba adonidis vernalis
- •44. Herba artemisiae absinthii
- •45. Herba bidentis
- •46. Herba bursae pastoris
- •47. Herba chelidonii
- •48. Herba centaurii
- •49. Herba convallariae
- •50. Herba equiseti arvensis
- •51. Herba gnaphalii uliginosi
- •52. Herba hyperici
- •53. Herba millefolii
- •54. Herba leonuri
- •55. Herba origani
- •56. Herba polygoni avicularis
- •57. Herba polygoni hydropiperis
- •58. Herba polygoni persicariae
- •59. Herba thermopsidis lanceolatae
- •60. Herba serpylli
- •61. Herba thymi vulgaris
- •62. Herba violae
- •63. Inonotus obliquus
- •64. Radices althaeae
- •65. Radices araliae mandshuricae
- •66. Radices ginseng
- •67. Radicus ononidis
- •68. Radices rhei
- •69. Radices taraxaci
- •70. Rhizomata bergeniae
- •71. Rhizomata bistortae
- •72. Rhizomata calami
- •73. Rhizomata et radices inulae
- •74. Rhizomata cum radicibus polemonii
- •75. Rhizomata et radices rhodiolae roseae
- •76. Rhizomata ет radices rubiae
- •77. Rhizomata cum radicibus valerianae
- •78. Semina cucurbitae
- •79. Semina lini
- •80. Semina schisandrae
- •81. Strobili piceae abietis
- •82. Styli cum stigmatis zeae maydis
- •83. Thalli laminariae
7. Определение содержания
кислоты никотиновой (витамина РР)
Точную навеску порошка растертых драже, таблеток или количество таблеток, покрытых оболочкой, растертых в порошок, указанных в соответствующих частных статьях, взбалтывают в горячей воде в мерной колбе вместимостью 100 мл, охлаждают и доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют; первые 10 мл отбрасывают. Из полученного фильтрата готовят раствор второго разведения с таким расчетом, чтобы содержание кислоты никотиновой в нем составляло около 0,005 мг в 1 мл.
В две конические колбы с притертой пробкой вместимостью 50 мл помещают по 5 мл испытуемого раствора, в третью колбу - 5 мл раствора рабочего стандартного образца кислоты никотиновой, в четвертую - 5 мл воды (контрольный опыт на реактивы).
Колбы помещают на 5 мин на водяную баню при температуре 50 град. С. Затем из бюретки (под тягой) во все колбы прибавляют по 2 мл роданобромидного раствора, перемешивают и оставляют на 10 мин на водяной бане при той же температуре. Затем колбы быстро охлаждают до комнатной температуры и выдерживают в защищенном от света месте в течение 1 ч. Одновременно проводят контрольный опыт на посторонние окрашенные вещества, присутствующие в растворе. Для этого к 5 мл испытуемого раствора прибавляют 3 мл раствора метола и 2 мл воды.
Измеряют оптическую плотность растворов желтого цвета на фотоэлектроколориметре при длине волны около 440 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Содержание C6H5NO2 (кислоты никотиновой) в одном драже или одной таблетке в граммах (X) вычисляют по формуле:
(D - D1) х 0,005 х 100 х V3 х б
Х = -------------------------------- =
(D0 - D2) х а х V2 х 1000
(D - D1) х V3 х б
= --------------------------,
(D0 - D2) х a х V2 х 2000
где D - оптическая плотность испытуемого раствора; D1 - оптическая плотность контрольного опыта на посторонние окрашенные вещества; D0 - оптическая плотность раствора рабочего стандартного образца кислоты никотиновой; D2 - оптическая плотность контрольного опыта на реактивы; 0,005 - содержание кислоты никотиновой в 1 мл раствора рабочего стандартного образца в миллиграммах; 100, V2 и V3 - разведения в миллилитрах; а - навеска препарата в граммах или количество таблеток, покрытых оболочкой; б - средняя масса одного драже или одной таблетки, г; 1000 - пересчет в граммы.
Примечания. 1. Приготовление раствора рабочего стандартного образца кислоты никотиновой: 0,5000 г кислоты никотиновой растворяют в горячей воде в мерной колбе вместимостью 500 мл, прибавляют 5 мл раствора серной кислоты (5 моль/л) и доводят объем раствора водой до метки (основной раствор).
Раствор годен в течение 6 мес при хранении в банке оранжевого стекла с притертой пробкой при температуре от 5 до 10 град. С.
0,5 мл основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.
1 мл раствора рабочего стандартного образца содержит 0,005 мг кислоты никотиновой. Раствор используют свежеприготовленный.
2. Приготовление раствора серной кислоты (5 моль/л): медленно и осторожно, при постоянном перемешивании, вливают 30 мл концентрированной серной кислоты в 102 мл воды.
3. Очистка метола: 100 г метола (ч. д. а. или ч.) смешивают с 0,7 г натрия бисульфита и вносят в кипящие 500 мл раствора серной кислоты (0,05 моль/л). Если раствор сильно окрашен, к нему прибавляют 10 г активированного угля.
Кипящий раствор быстро фильтруют через воронку Бюхнера, которая предварительно нагрета горячей водой. Фильтрат переносят в химический стакан вместимостью 1 л, прибавляют 0,3 г натрия бисульфита, 0,7 л 95% спирта, перемешивают, помещают в холодильник и оставляют на 18 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают 3 раза 95% спиртом и высушивают на воздухе в темноте. Перекристаллизованный метол хранят в банке оранжевого стекла с притертой пробкой в защищенном от света месте.
При изменении метола его следует повторно перекристаллизовывать.
4. Приготовление раствора метола: перед употреблением готовят 8% раствор метола в растворе хлористоводородной кислоты (0,5 моль/л).
5. Приготовление роданобромидного раствора (проводят под тягой): к 4 мл брома прибавляют 100 мл воды, энергично встряхивают и отстоявшийся раствор декантируют.
К охлажденной на льду бромной воде (взятой в количестве, нужном для анализа) прибавляют по каплям 10% раствор аммония роданида или калия до светло - желтого окрашивания, затем прибавляют 1% раствор аммония роданида до полного обесцвечивания и небольшими порциями кальций углекислый до прекращения выделения углекислого газа и образования осадка. Раствор фильтруют в банку оранжевого стекла с притертой пробкой и хранят при температуре от 5 до 10 град. С.
Раствор годен в день приготовления.