Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
11 выпуск 2.doc
Скачиваний:
81
Добавлен:
20.03.2016
Размер:
2.14 Mб
Скачать

68. Radices rhei

КОРНИ РЕВЕНЯ

Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет, очищенные от гнилых частей, отмытые от земли, разрезанные на части и высушенные корни и корневища культивируемого растения ревеня дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum Maxim., сем. гречишных - Polygonaceae.

Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их поперечно - морщинистая.

Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый или оранжево - бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.

Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.

Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно - коричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, красно - коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых клеток с утолщенными стенками. Сердцевинные лучи 2-4 - рядные, воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся очень крупные друзы оксалата кальция (до 100-120 мкм) и крахмальные зерна - простые и 2-5 - сложные, 2-40 мкм в диаметре.

Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без включающей жидкости в УФ - свете: пробка темная или темно - коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло - голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато - голубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево - оранжевым светом (производные антрацена).

Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл помещают около 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и осторожно взбалтывают в течение 2-3 мин; 5 мл эфирного извлечения переносят в пробирку вместимостью 15-20 мл и взбалтывают с равным объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево - красное окрашивание (эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота).

Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение") помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают 50 мл 70% спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с закрытой спиралью, затем извлечение сразу фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат упаривают до объема 5-6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в колбу приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой сливают в пробирку вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. По истечении этого времени раствор должен оставаться прозрачным.

При наличии корней ревеня огородного, не имеющего лекарственного значения, в вышеназванном растворе выпадает кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид длинных призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и подсушивают на воздухе. От прибавления к осадку нескольких капель концентрированной серной кислоты он окрашивается в вишнево - красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин).

Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в изломе, не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.

Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 9%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 3%.

Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам, прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно - аммиачным раствором. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику.

--------------------------------

<*> См. с. 233.

Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:

С х 250 х 100 х 100

Х = --------------------,

m(100 - W)

где С - содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида соответственно 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035; 0,040; 0,045 и 0,050 г в 1 мл, и измеряют оптические плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (истизина), пользуясь таблицей.

Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; порошок упаковывают в двойные мешки: внутренний - бумажный, наружный - тканевый не более 20 кг нетто.

Срок годности 5 лет.

Слабительное средство.

┌───┬────────────────┬─────────────┬───┬────────────────┬─────────────┐

│ │ Содержание │ Содержание │ │ Содержание │ Содержание │

│ N │кобальта хлорида│ производных │ N │кобальта хлорида│ производных │

│п/п│ (CoCl2 х 6H20),│ антрацена в │п/п│ (CoCl2 х 6H20),│ антрацена в │

│ │ г/мл │пересчете на │ │ г/мл │пересчете на │

│ │ │истизин, г/мл│ │ │истизин, г/мл│

├───┼────────────────┼─────────────┼───┼────────────────┼─────────────┤

│ │ │ │ │ │ │

│ 1 │ 0,010 │ 0,0000036 │ 6 │ 0,035 │ 0,0000126 │

│ 2 │ 0,015 │ 0,0000054 │ 7 │ 0,040 │ 0,0000144 │

│ 3 │ 0,020 │ 0,0000072 │ 8 │ 0,045 │ 0,0000162 │

│ 4 │ 0,025 │ 0,0000090 │ 9 │ 0,050 │ 0,0000180 │

│ 5 │ 0,030 │ 0,0000108 │ │ │ │

└───┴────────────────┴─────────────┴───┴────────────────┴─────────────┘

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]