- •Министерство здравоохранения ссср
- •1. Колориметрические методы определения белка
- •1. Определение белка с биуретовым реактивом
- •2. Микроопределение белка с реактивом Бенедикта
- •3. Определение белка по методу Лоури
- •4. Определение белка по методу Лоури
- •5. Определение белка по методу Бредфорд
- •6. Определение белка по методу Седмака
- •7. Определение белка по методу Флореса
- •II.Спектрофотометрический метод определения белка
- •III. Определение белка по содержанию общего азота
- •1. Микрометод Кьельдаля
- •2. Определение белка с реактивом Несслера
- •1. Определение ретинола ацетата
- •2. Определение содержания витамина а
- •3. Определение содержания тиамина хлорида
- •4. Определение содержания рибофлавина (витамина в2)
- •5. Определение содержания
- •6. Определение цианокобаламина (витамина в12)
- •7. Определение содержания
- •8. Определение содержания никотинамида
- •9. Определение содержания
- •10. Определение содержания рутина (витамина р)
- •11. Определение альфа - токоферола ацетата (витамина е)
- •12. Определение кальция пантотената
- •3',3",5', 5"-Тетрабром-м-крезолсульфофталеин
- •3', 3", 5", 5" -Тетрабромфенолсульфофталеин
- •3',3",5',5"-Тетрабромфенолсульфофталеина
- •1,1',1",8"-Тетраокси-(8,2',8',2"-бис-азотринафталин)
- •3,6,3',6',3",6"-Гексасульфокислоты моногидрат
- •1. Cormus ledi palustris
- •2. Cortex frangulae
- •3. Cortex quercus
- •4. Cortex viburni
- •5. Flores calendulae
- •6. Flores centaureae cyani
- •8. Flores crataegi
- •9. Flores helichrysi arenarii
- •10. Flores sambuci nigrae
- •11. Flores tanaceti
- •12. Flores tiliae
- •13. Folia belladonnae
- •14. Folia digitalis
- •15. Folia eucalypti viminalis
- •16. Folia farfarae
- •17. Folia hyoscyami
- •18. Folia menthae piperitae
- •19. Folia menyanthidis trifoliatae
- •20. Folia plantaginis majoris
- •21. Folia orthosiphonis staminei
- •22. Folia salviae
- •23. Folia sennae
- •24. Folia stramonii
- •25. Folia urticae
- •26. Folia uvae ursi
- •27. Folia vitis - idaea
- •28. Fructus alni
- •29. Fructus anethi graveolentis
- •30. Fructus anisi vulgaris
- •31. Fructus carvi
- •32. Fructus crataegi
- •33. Fructus foeniculi
- •34. Fructus juniperi
- •35. Fructus myrtilli
- •36. Fructus padi
- •37. Fructus rhamni catharticae
- •38. Fructus rozae
- •39. Fructus sorbi
- •40. Fructus viburni
- •41. Gemmae betulae
- •42. Gemmae pini
- •43. Herba adonidis vernalis
- •44. Herba artemisiae absinthii
- •45. Herba bidentis
- •46. Herba bursae pastoris
- •47. Herba chelidonii
- •48. Herba centaurii
- •49. Herba convallariae
- •50. Herba equiseti arvensis
- •51. Herba gnaphalii uliginosi
- •52. Herba hyperici
- •53. Herba millefolii
- •54. Herba leonuri
- •55. Herba origani
- •56. Herba polygoni avicularis
- •57. Herba polygoni hydropiperis
- •58. Herba polygoni persicariae
- •59. Herba thermopsidis lanceolatae
- •60. Herba serpylli
- •61. Herba thymi vulgaris
- •62. Herba violae
- •63. Inonotus obliquus
- •64. Radices althaeae
- •65. Radices araliae mandshuricae
- •66. Radices ginseng
- •67. Radicus ononidis
- •68. Radices rhei
- •69. Radices taraxaci
- •70. Rhizomata bergeniae
- •71. Rhizomata bistortae
- •72. Rhizomata calami
- •73. Rhizomata et radices inulae
- •74. Rhizomata cum radicibus polemonii
- •75. Rhizomata et radices rhodiolae roseae
- •76. Rhizomata ет radices rubiae
- •77. Rhizomata cum radicibus valerianae
- •78. Semina cucurbitae
- •79. Semina lini
- •80. Semina schisandrae
- •81. Strobili piceae abietis
- •82. Styli cum stigmatis zeae maydis
- •83. Thalli laminariae
68. Radices rhei
КОРНИ РЕВЕНЯ
Собранные осенью или ранней весной в возрасте не менее 3 лет, очищенные от гнилых частей, отмытые от земли, разрезанные на части и высушенные корни и корневища культивируемого растения ревеня дланевидного тангутского - Rheum palmatum L. var tanguticum Maxim., сем. гречишных - Polygonaceae.
Внешние признаки. Цельное сырье. Куски корней и корневищ различной формы длиной до 25 см, толщиной до 3 см. Крупные куски корней цилиндрические или конусовидные, слегка изогнутые, с продольно - морщинистой поверхностью. Куски корневищ встречаются редко, поверхность их поперечно - морщинистая.
Цвет с поверхности темно - бурый, на изломе - желто - бурый или оранжево - бурый; свежий излом зернистый, сероватый, с оранжевыми или розоватыми прожилками. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.
Порошок от светло - желтого до темно - коричневого цвета, проходящий сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Запах своеобразный. Вкус горьковатый, вяжущий.
Микроскопия. На поперечном срезе корня виден слой темно - коричневой пробки, состоящий из нескольких рядов клеток, красно - коричневый слой феллодермы, довольно узкая кора и широкая древесина. Феллодерма состоит из крупных тангентально вытянутых клеток с утолщенными стенками. Сердцевинные лучи 2-4 - рядные, воронковидно - расширяющиеся к периферии. Флоэма состоит из тонкостенных клеток, среди которых видны округлые вместилища со слизью. Линия камбия четко выражена. Древесина состоит из тонкостенных клеток паренхимы и крупных сосудов, лежащих одиночно или небольшими группами. В паренхиме коры и древесины содержатся очень крупные друзы оксалата кальция (до 100-120 мкм) и крахмальные зерна - простые и 2-5 - сложные, 2-40 мкм в диаметре.
Люминесцентная микроскопия. Поперечный срез корня без включающей жидкости в УФ - свете: пробка темная или темно - коричневая; паренхима коры и древесины имеют яркое светло - голубое свечение; оболочки сосудов - голубые или зеленовато - голубые; сердцевинные лучи светятся интенсивным коричнево - оранжевым светом (производные антрацена).
Качественные реакции. В плоскодонную колбу вместимостью 25 мл помещают около 1 г измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение"), прибавляют 10 мл 10% спиртового раствора натра едкого и кипятят на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 3-5 мин. После охлаждения до комнатной температуры извлечение фильтруют, фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 мл эфира и осторожно взбалтывают в течение 2-3 мин; 5 мл эфирного извлечения переносят в пробирку вместимостью 15-20 мл и взбалтывают с равным объемом раствора аммиака. Последний приобретает вишнево - красное окрашивание (эмодины), а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (хризофановая кислота).
Испытание на чистоту. Около 10 г (точная навеска) измельченного сырья (см. раздел "Количественное определение") помещают в плоскодонную колбу вместимостью 200 мл, заливают 50 мл 70% спирта, кипятят в течение 15 мин на электрической плитке с закрытой спиралью, затем извлечение сразу фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 50 мл. Фильтрат упаривают до объема 5-6 мл и охлаждают до комнатной температуры. После охлаждения в колбу приливают 15 мл эфира и осторожно встряхивают. Эфирный слой сливают в пробирку вместимостью 20 мл, закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 24 ч. По истечении этого времени раствор должен оставаться прозрачным.
При наличии корней ревеня огородного, не имеющего лекарственного значения, в вышеназванном растворе выпадает кристаллический осадок, который под микроскопом имеет вид длинных призм. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре водой и подсушивают на воздухе. От прибавления к осадку нескольких капель концентрированной серной кислоты он окрашивается в вишнево - красный цвет, переходящий в оранжевый (проба на рапонтицин).
Числовые показатели. Цельное сырье. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 12%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; корней, почерневших в изломе, не более 5%; органической примеси не более 0,5%; минеральной примеси не более 0,5%.
Порошок. Производных антрацена в пересчете на истизин не менее 2%; влажность не более 9%; золы общей не более 8%; золы, нерастворимой в 10% растворе хлористоводородной кислоты, не более 1%; измельченных частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм, не более 3%.
Количественное определение. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,16 мм. Около 0,05 г (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане (при слабом кипении) в течение 15 мин. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл эфира и кипятят на водяной бане еще 15 мин. Затем извлечение охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку вместимостью 300 мл и промывают 20 мл эфира. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл эфира и кипятят 10 мин. Охлажденное эфирное извлечение фильтруют через вату в ту же делительную воронку. Колбу дважды споласкивают эфиром (по 10 мл) и фильтруют через ту же вату. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам, прибавляют 100 мл щелочно - аммиачного раствора <*> и осторожно взбалтывают в течение 5-7 мин, охлаждая воронку под струей холодной воды. После полного расслоения прозрачный красный нижний слой, не фильтруя, сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а эфирный слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно - аммиачного раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают в ту же мерную колбу и доводят объем раствора до метки щелочно - аммиачным раствором. 25 мл полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане при периодическом перемешивании. После охлаждения раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Концентрацию производных антрацена в растворе (г/мл) в пересчете на истизин определяют по калибровочному графику.
--------------------------------
<*> См. с. 233.
Содержание производных антрацена в пересчете на истизин и абсолютно сухое сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
С х 250 х 100 х 100
Х = --------------------,
m(100 - W)
где С - содержание производных антрацена в 1 мл колориметрируемого раствора, найденное по калибровочному графику, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.
Построение калибровочного графика. 50 г кобальта хлорида (CoCl2 х 6Н2О), высушенного до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в 250 мл воды, прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Из этого раствора готовят серию разбавленных растворов (N 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 и 9), содержащих кобальта хлорида соответственно 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,035; 0,040; 0,045 и 0,050 г в 1 мл, и измеряют оптические плотности полученных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны около 530 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения воду. Для построения калибровочного графика на оси абсцисс откладывают концентрацию раствора, а на оси ординат - их оптическую плотность. При этом концентрации растворов кобальта хлорида выражают в соответствующих концентрациях производных антрацена (истизина), пользуясь таблицей.
Упаковка. Цельное сырье упаковывают в тюки из ткани не более 50 кг нетто или в мешки тканевые либо льно - джуто - кенафные не более 20 кг нетто; порошок упаковывают в двойные мешки: внутренний - бумажный, наружный - тканевый не более 20 кг нетто.
Срок годности 5 лет.
Слабительное средство.
┌───┬────────────────┬─────────────┬───┬────────────────┬─────────────┐
│ │ Содержание │ Содержание │ │ Содержание │ Содержание │
│ N │кобальта хлорида│ производных │ N │кобальта хлорида│ производных │
│п/п│ (CoCl2 х 6H20),│ антрацена в │п/п│ (CoCl2 х 6H20),│ антрацена в │
│ │ г/мл │пересчете на │ │ г/мл │пересчете на │
│ │ │истизин, г/мл│ │ │истизин, г/мл│
├───┼────────────────┼─────────────┼───┼────────────────┼─────────────┤
│ │ │ │ │ │ │
│ 1 │ 0,010 │ 0,0000036 │ 6 │ 0,035 │ 0,0000126 │
│ 2 │ 0,015 │ 0,0000054 │ 7 │ 0,040 │ 0,0000144 │
│ 3 │ 0,020 │ 0,0000072 │ 8 │ 0,045 │ 0,0000162 │
│ 4 │ 0,025 │ 0,0000090 │ 9 │ 0,050 │ 0,0000180 │
│ 5 │ 0,030 │ 0,0000108 │ │ │ │
└───┴────────────────┴─────────────┴───┴────────────────┴─────────────┘