Приготовление извлечения

1,0 г измельченного сырья (1-3 мм) поместить в колбу емкостью 250 мл, прилить 50 мл горячей воды и нагреть на кипящей водяной бане 20 мин. Извлечение охладить и процедить через вату.

Реакции осаждения

1) К 2 мл извлечения прибавить по каплям 1% р-р желатина. Появляется муть или осадок, исчезающий при добавлении избытка желатина.

2) К 2 мл извлечения прибавить несколько капель 1% р-ра хинина гидрохлорида - появляется аморфный осадок.

3) К 2 мл извлечения добавить 2 мл 10% уксусной кислоты и 1 мл 10% раствора ацетата свинца среднего. При наличии гидролизуемых ДВ образуется осадок.

Реакция окрашивания

К 2 мл извлечения прибавить 4 капли 1% р-ра железоаммонийных квасцов. В присутствии гидролизуемых дубильных веществ появляется черно-синее окрашивание; в присутствии конденсированных - черно-зеленое.

Задание 6. Провести количественное определение содержания ДВ в тех же образцах ЛРС по ГФ ХI, вып. 1, с. 286-287.

Подготовка сырья

2,0 г (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм внести в плоскодонную колбу емкостью 500 мл.

Экстракция ДВ

Сырье залить 250 мл нагретой до кипения воды и кипятить с обратным холодильником на электроплитке 30 мин при перемешивании. Жидкость охладить до комнатной температуры и около 100 мл процедить через вату в коническую колбу емкостью 200-250 мл.

Количественное определение

(окислительно-восстановительное титрование)

25 мл извлечения отобрать пипеткой и поместить в коническую колбу емкостью 750 мл, прибавить 500 мл воды, 25 мл индигосульфокислоты и титровать при постоянном перемешивании р-ром перманганата калия (0,02 моль/л) до золотисто-желтого окрашивания.

В контрольном опыте к 525 мл воды добавить 25 мл индигосульфокислоты и титровать р-ром калия перманганата до золотисто-желтого окрашивания.

Содержание ДВ в % на абсолютно сухое сырье:

(V - V₁) * 0,004157 * 250 * 100 * 100

Х = ------------------------------------------------- , где

m * 25 * (100-W)

V - объем р-ра калия перманганата, израсходованного на титрование, мл;

V₁ - объем р-ра калия перманганата, израсходованного на титрование в контрольном опыте, мл;

1 мл 0,02 моль/л р-ра калия перманганата соответствует 0,004157 в пересчете на танин;

m - масса сырья, г;

W - потеря в массе при высушивании сырья, 10% (условно);

250 - общий объем извлечения, мл;

25 - объем извлечения, взятого для титрования, мл.

Оценка качества сырья

На основании проведенного анализа дать заключение о соответствии сырья требованиям НД.

В. Итоговый контроль

Протокол занятия представить преподавателю на проверку и подпись. Ответить на предложенные вопросы по теме занятия.

ЗАНЯТИЕ № 25

Коллоквиум. Общая характеристика и методы анализа лрс, содержащего кумарины и хромоны, флавоноиды, дубильные вещества

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ:

Закрепить знание программных вопросов по темам: кумарины, флавоноиды, дубильные вещества; знать гербарий и сырьё этих групп БАВ.