Работа № 3 Получение сульфидов металлов и исследование их свойств

Приборы и реактивы: штатив для пробирок, водяная баня, магнитная мешалка, стакан на 500 мл, подложки стекла (меди или кремния).

Растворы (0,5 н.): хлорида марганца; хлорида цинка; хлорида железа (II); хлорида кобальта; хлорида кадмия (0,5 н. и 10^-2 М); хлорида висмута; нитрата свинца; хлорида сурьмы (Ш); хлорида олова (IV); хлорида ртути (II); сульфида натрия; пероксида водорода (конц.); йодида калия (0,1 н.); сероводородной воды; хромата калия (2 н.); тиомочевины (0,5 н. и 1 М); соляной кислоты (0,5 н.; 2 н. и конц.), азотной кислоты (конц.), гидроксида аммония (2 М).

Опыт 1. Получение осадков сульфидов металлов и исследование их растворимости

Выполнение опыта. В пробирки поместить по 2 капли растворов солей марганца (II), цинка (II), железа (II), кобальта (II), кадмия (II), висмута (III), свинца (II), сурьмы (III), олова (IV), ртути (II). В каждую пробирку добавить по 1 - 2 капли раствора сульфида натрия, отметить цвета осадков. Полученные осадки сульфидов сохранить для опыта 2.

Опыт 2. Изучение растворимости осадков сульфидов металлов

Выполнение опыта 1. Осадки MnS, ZnS и FeS поочередно растворить в соляной кислоте, для чего часть осадка перенести в чистую пробирку и прибавить 3 - 5 капель 0,5 н. HCI.

2. Осадки CoS или NiS поочередно растворить в соляной кислоте в присутствии Н₂O₂ и в концентрированной HNO₃ при нагревании, для чего часть осадка перенести в чистую пробирку и прибавить 2 капли 2 н. Нl и 2 капли Н₂O₂. К оставшейся части осадка добавить 2 - 3 капли концентрированной HNO₃ и нагреть на водяной бане.

3. Один из осадков (CdS, Bi₂S₃ или PbS) растворить в концентрированной азотной кислоте, для чего в пробирку с осадком прибавить 2 – 3 капли HNO₃.

Осадки можно растворять и в разбавленной HNO₃, в присутствии нескольких крупинок KNO₂, каталитически ускоряющего реакцию. Наиболее растворимый из этих осадков CdS можно растворить при нагревании в 1 н НСl (образуется комплекс H₂[CdCl₄]).

4. Осадок HgS с наименьшей величиной ПР растворить:

а) в царской водке или в смеси HCl + KI, для чего часть осадка HgS перенести в чистую пробирку и прибавить 1 каплю НNО₃ (конц.) и 3 капли НС1 (конц.),

б) к оставшейся части осадка HgS прибавить 3 капли НС1 (конц.) и 10 капель 0,1 н. раствора KI, перемешать до растворения осадка.

5. Один из осадков Sb₂S₃ или SnS₂ растворить в избытке Na₂S , для чего в пробирку с осадком добавить 10 - 12 капель Na₂S, перемешать до растворения осадка с образованием тиосолей.

6. Результаты опытов записать в форму таблицы, составить уравнения методом ионно- электронного баланса.

Форма таблицы

Результаты опытов

Осадок, цвет	ПР	Уравнение реакции растворения осадка
ZnS, белый	[Zn2+][S2-]=2,5·10-22	ZnS + 2НСl = ZnСl2 + Н2S

Опыт 3 (контрольная задача). Качественное определение ионов металлов

Выполнение опыта. Получить у преподавателя две пробирки с растворами неизвестных ионов металлов. В свободную пробирку набрать 2 капли анализируемого раствора и прибавить 1 - 2 капли Na₂S . Избегать избытка Na₂S. (Почему?) По цвету выпавшего осадка сульфида металла сделать заключение о природе иона металла. Если осадок черного цвета, установить, в чем он растворяется. Для этого поступить следующим образом.

1. К небольшой порции осадка прибавить 2 - 3 капли НСl (0,5 н.) и тщательно перемешать при нагревании. Если осадок не растворился, взять другую порцию осадка и прибавить 2 - 3 капли 2 н. НСl и 2 капли Н₂О₂. Какие ионы металлов можно исключить, если осадок не растворился?

2. Если осадок не растворился, к следующей порции осадка прибавить избыток (10 капель) раствора Na₂S для образования тиосоли. Если осадок не растворился, какие ионы металлов можно исключить?

3. Если осадок не растворился по п. 1 и 2, взять новую порцию осадка и добавить 1 - 2 капли HNO₃ (конц.). Если осадок не растворился, какой катион он может содержать? Если сульфид металла черного цвета растворим в НNО₃, то в растворе могут присутствовать ионы Bi³⁺ или Pb²⁺ (HgS в HNO₃ не растворяется).

Для установления природы ионов в растворе следует провести качественный анализ на эти ионы, включающий следующие операции.

1. Обнаружение иона Bi³⁺ . На часовое стекло поместить отдельно по 1 капле анализируемого раствора (растворенный осадок в HNO₃) и раствора соли висмута (III). К обеим каплям прибавить по 1 капле тиомочевины. Желтый цвет указывает на присутствие иона висмута (образуется комплексная соль висмута с тиомочевиной). Опыт с солью висмута (III) является контрольным. Сравнение полученных результатов позволит сделать вывод о присутствии иона Bi (III) в анализируемом растворе.

2. Обнаружение иона свинца (II). На часовом стекле к 1 капле анализируемого раствора прибавить 1 каплю хромата калия K₂CrO₄, на этом же часовом стекле провести контрольный опыт с раствором соли свинца (II)

Pb²⁺ + СrО₄^2- = PbCrO₄.

Выпадение желтого осадка хромата свинца указывает на присутствие иона свинца (II).

Результаты, полученные при выполнении контрольной задачи, представить в произвольной форме, написав все уравнения реакций, с помощью которых были открыты присутствующие в полученных растворах ионы.