13. ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

Химический анализ служит средством идентификации веществ, контроля производства и качества получаемой продукции. Особенно это важно в тех отраслях, где создаются новые материалы.

Решением вопросов, связанных с развитием методов анализа и контроля веществ, занимается аналитическая химия – наука о методах идентификации и определения химического состава и химической структуры веществ. Задача аналитической химии состоит в том, чтобы дать научно обоснованные методы, позволяющие качественно и количественно с определенной степенью точности охарактеризовать исследуемое вещество.

Методы идентификации веществ могут быть классифицированы следующим образом.

В зависимости от измеряемого свойства вещества различают химические, физико-химические и физические методы.

Основой химических методов являются аналитические химические реакции. В зависимости от аналитической задачи различают качественный и количественный анализ.

Качественный анализ позволяет установить, какие компоненты включает анализируемый объект, а количественный − дает сведения о количественном содержании всех или отдельных компонентов.

Воснове физико-химических методов лежит измерение каких-либо параметров химической системы, зависящих от природы компонентов системы и изменяющихся в процессе химической реакции, например, величины потенциалов в потенциометрии, оптических плотностей в спектрофотометрии и т. д.

Физические методы не связаны с применением химических реакций. Состав вещества устанавливается измерением каких-либо физических свойств объекта (плотности, вязкости, интенсивности излучения и т. д.).

Вусловиях промышленного производства с помощью химического контроля проводят определение качества сырья, контроль процесса производства, определение качества выпускаемой продукции, анализ отходов производства с целью их утилизации, охрану окружающей среды.

Всоответствии с производственной классификацией методы анализа делятся на три вида.

Маркировочные методы применяются для установления состава (марки) исходного сырья и готовых изделий. На основании результатов анализа проводят технологические, финансовые расчеты с поставщиком сырья и потребителем готовой продукции. Основное требование к этим методам – высокая точность.

Экспресс-методы используются при контроле технологического процесса в наиболее ответственных его фазах. Основное требование – быстрота

13. ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

выполнения, т. к. необходимо быстро внести корректировку при отклонениях от нормы протекания процессов.

Контрольные методы применяются при проверке результатов маркировочных анализов и иногда экспрессных.

13.1.Порядок выполнения анализа вещества

Входе анализа можно выделить следующие основные этапы:

1)отбор и усреднение пробы, и взятие навески;

2)разложение (вскрытие) пробы, растворение;

3)разделение (выделение определяемого компонента) и его концентрирование;

4)количественное измерение;

5)расчет результатов анализа.

Отбор и усреднение пробы − это первая стадия аналитического контроля. Задача её – приготовление представительной пробы, результаты анализа которой будут надежно характеризовать всю массу вещества, от которого проба отобрана. Отбор проб − очень ответственный момент, поскольку для анализа требуется небольшое количество материала (≈ 1 г), а его состав должен отображать состав значительных (до тысяч тонн) масс природных или промышленных материалов.

Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого материала разработаны специальные методики.

Одним из распространенных примеров получения такой пробы является систематический равномерный отбор вещества из различных зон по всему объему материала.

Масса первичной отобранной пробы довольно значительна – до нескольких сотен килограммов. В лабораторию же для анализа посылают только часть отобранного материала – от 0,5 до 2 кг (лабораторная, или сокра-

щенная первичная, проба).

Отбор лабораторной средней пробы заключается в измельчении и сокращении первичной пробы. Сокращение пробы осуществляют обычно путем квартования. Суть квартования состоит в том, что конусообразную массу сыпучего материала делят на 4 равных сектора, затем два противоположных сектора отбрасывают, а два оставшихся перемешивают и сокращают тем же способом до тех пор, пока не будет достигнута оптимальная масса.

Отбор проб металлов и сплавов зависит от их агрегатного состояния. Пробу жидкого металла отбирают ошлакованной металлической ложкой с длинной ручкой. Пробы жидкой стали и сплавов отбирают в металлический стакан, как по ходу плавки, так и в процессе разливки готового металла.

Отбор проб из твердых сплавов можно произвести в виде стружек, получаемых сверлением. Для определения мест сверления пользуются шаблонами. От образцов хрупких материалов пробы готовят в виде крупки или порошка.

13. ХИМИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ

13.1. Порядок выполнения анализа вещества

Из подготовленной средней пробы берут точную навеску для анализа на аналитических весах. Примерную навеску для анализа рассчитывают заранее, исходя из ориентировочного содержания определяемого компонента в пробе и характера количественных измерений.

Разложение (вскрытие) пробы, растворение. При проведении этой операции все определяемые компоненты пробы необходимо перевести в растворенное состояние и не допустить их потерь.

Для растворения навески чаще всего применяют минеральные кислоты «царскую водку» (смесь концентрированных кислот и окислителей или восстановителей). При разложении силикатов, различных горных пород, огнеупоров обработки растворителем бывает недостаточно. В этих случаях используют сплавление с различными плавнями, в качестве которых используют щелочные плавни, например, карбонаты, бораты щелочных металлов. При сплавлении происходит разложение анализируемого вещества. Масса после сплавления легко растворяется в воде или разбавленных кислотах. Нередко приходится применять комбинированные способы вскрытия пробы: сначала проводят кислотную обработку пробы или нагревание, а затем нерастворившийся остаток сплавляют с подходящим плавнем.

Разделение (выделение определяемого компонента). Метод разделе-

ния выбирают в зависимости от свойств определяемого соединения и мешающих элементов, а также от того, какой метод анализа применяют: гравиметрический, титриметрический или какой-либо другой. В практике используют химические, физические или физико-химические методы. К химическим относятся методы осаждения, основанные на различной растворимости веществ, к физическим – отгонка, сублимация, плавление и т. д., к физикохимическим – экстракция, ионный обмен, хроматография и др.

Количественные измерения. После отбора и подготовки пробы наступает стадия химического анализа состава компонентов вещества и определение его количества. С этой целью измеряют аналитический сигнал. В большинстве методов аналитическим сигналом является среднее из измерений физической величины на заключительной стадии анализа, функционально связанной с содержанием определяемого компонента.

Аналитический сигнал обычно фиксируют при появлении, например, осадка, изменении окраски раствора, линии в спектре и т. д. Появление аналитического сигнала должно быть надежно зафиксировано. Для определения количества компонента измеряется величина аналитического сигнала – масса осадка, сила тока, интенсивность линии спектра и другие параметры.

При количественном измерении определяют также интенсивность аналитического сигнала, т. е. численное значение свойства, связанное с содержанием анализируемого компонента. По результатам количественного измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого элемента в пробе.

Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента, которое является функцией его концентрации:

Р = f(с),