книги из ГПНТБ / Лодиз, Р. Рост монокристаллов

4. РОСТ КРИСТАЛЛОВ В ПРОЦЕССЕ ТВЕРДОФАЗНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ 159

Кристаллы, тщательно выращенные в процессе деформацион­ ного отжига, отличаются удивительным совершенством. Так как для алюминия характерны большие энергии плоских структур­ ных дефектов упаковки и двойниковых границ, отжиг ведет к образованию кристаллов без двойников. Гинье и Тенневэн [31] исследовали рентгеновским методом кристаллы алюминия, вы­

пичных случаях кристаллы алюминия, выращенные посредством деформационного отжига, имеют разориентацию блоков менее Г. В исходных материалах чистотой выше 99,997% образования субструктуры избежать труднее. Как правило, в них наблю­ дается разориентация порядка нескольких градусов. Отсутствие

Однако вторичная рекристаллизация позволяет вырастить кристаллы меди удовлетворительного качества. Напомним, что под вторичной рекристаллизацией подразумевается рост в мат­ рице нескольких зерен, образовавшихся при первичной рекри­ сталлизации. Вторичная рекристаллизация осуществляется от­ жигом деформированных образцов в области температур выше температуры первичной рекристаллизации. Как правило, вто­

Первая операция приводит к образованию четкой текстуры, которая поглощается одним или несколькими кристаллами в процессе нагревания и выдержки в вакууме. Очень быстрое на­ гревание в ходе этой операции приводит к образованию двой­ ников. Иногда перед началом вакуумного отжига образец спе­

В кристаллах меди, выращенных и отожженных при оптималь­ ных условиях, субграницы по методу Шульца (см. разд. 1.4) не обнаруживаются [6]. В табл. 4.1 приводятся дополнительные дан­ ные о режиме выращивания кристаллов меди.

вырастили кристаллы железа методом деформационного отжига. Этим способом удается выращивать кристаллы железа удовлет­ ворительного качества, но условия выращивания сильно зави­ сят от чистоты исходного материала. Железо с содержанием свыше 0,05% углерода (мягкая сталь) не рекристаллнзуется. Для рекристаллизации требуется его обезуглероживание в вос­ становительной атмосфере (до концентрации углерода —• 0,01 % ) . Проще же взять армко-железо или железо вакуумного пере­ плава (99,99%). Оптимальный размер зерен в исходном мате­ риале составляет около 0,1 мм. Как правило, образцы предвари­

ванием зародышей целесообразно локализовать область крити­ ческой деформации [40]. После создания критической деформа­ ции поверхностные слои стравливают или удаляют электрополи­ ровкой. Затем образец отжигают 72 ч при 880—900 °С. Отжиг в поле температурного градиента, по-видимому, улучшает ка­ чество материала [39, 42]. Иногда после окончания ростового от­ жига поверхностный поликристаллический слой образца необхо­ димо стравить, чтобы выявить крупные кристаллы.

В очень чистом железе (существенно выше 99,99%) отчетливо проявляется тенденция (как и в случае алюминия) к полигонизации, благодаря чему выращивание крупных кристаллов прихо­ дится проводить специальными технологическими приемами. Ча­ ще всего в этом случае в металл добавляют углерод и затем образцы отжигают в восстановительной атмосфере, чтобы удалить большую часть углерода из выращенных кристал­ лов [7].

По-видимому, существует тенденция к росту сдвойникованных кристаллов с преимущественной ориентацией. Аллен и др. [41] отметили преобладание направлений, близких к (011). Кри­ сталлы с заданной ориентацией выращивались по методу Фудзивары [27, 39, 72]. В этом методе один конец образца, в котором предварительно создана критическая деформация, помещают в отжиговую печь с температурным градиентом. Через некоторое время рост прерывают и образец разрезают таким образом, что­ бы монокристальное зерно с нужной ориентацией превалировало на поверхности роста. Затем образец изгибают так, что это «затравочное» зерно в процессе последующего отжига вызывает развитие нужной ориентации в остальном объеме стержня. Спе­ циальные технологические приемы позволяют выращивать кри­ сталлы с требуемой ориентацией по всему объему образца: уда­ лось даже вырастить стержень, содержащий всего лишь два монокристалла [73]. В табл. 4.1 обобщены способы выращива­ ния кристаллов железа.

162 Р. ЛОДЙЗ. POCt МОНОКРИСТАЛЛОВ

материала. Следовательно, ряд металлических систем, рост зе­ рен в которых можно по формальным признакам рассматривать как спекание, фактически уже был рассмотрен в разд. 4.2. По­ этому в настоящем разделе обсуждение ограничивается спека­ нием одних неметаллов, хотя в ряде случаев упоминаются и металлы.

Кристаллы гранатов размером до 5 мм удавалось выращи­ вать спеканием поликристаллического порошка иттрий-желези­ стого граната Y3 Fe5 0j2 при температурах выше 1450 °С [74]. Образование довольно крупных зерен медно-марганцевого феррита наблюдалось Харрисоном [75]. Посредством спекания выращивали довольно крупные кристаллы ВеО [76], А1 2 0 3 [77] и Zn [78, 7]. В общем пока что спеканием эффективнее всего вы­ ращиваются кристаллы в неметаллических системах. Не исклю­ чено, что это объясняется меньшей изученностью воможностей выращивания кристаллов металлов посредством спекания из-за наличия иных эффективных способов. Бурке [79] установил, что неорганические керамические материалы гораздо пористее ме­ таллов и что поры подавляют рост всех зерен, кроме отдельных, которые и разрастаются в пористом материале до больших раз­ меров. Присадки, например MgO к А12 03 [80] или Ag к Аи [78],

Zn [78]. Механизм действия этих присадок не ясен. Несомненно влияние первоначального размера зерен. Спекание мелкозерни­ стой окиси алюминия А12 0з проходит с трудом, по «затравки» несколько помогают росту [7].

материалов. При производстве последних большой размер зе­ рен, как правило, нежелателен, поскольку множество мелких кристаллов обеспечивают характерную для керамики изотроп­ ность свойств. При горячем прессовании давление должно быть достаточно большим, чтобы обеспечить уплотнение материала, а температуру выбирают таким образом, чтобы, с одной стороны,