книги из ГПНТБ / Лодиз, Р. Рост монокристаллов

144 Р. ЛОДИЗ . РОСТ МОНОКРИСТАЛЛОВ

росту образующихся или уже существующих зародышей. При­ меси, препятствуя движению дислокаций, способствуют их ло­ кализации и образованию участков с высокой и низкой плотно­ стями дислокаций, помогая тем самым росту дозародышей.

Образующиеся в некоторых системах новые зародыши обычно

рышной ориентацией имеет большое преимущество в отношении дальнейшего роста.

На практике при деформационном отжиге предварительно проводят ряд экспериментов, чтобы подобрать оптимальную, или критическую, деформацию, необходимую для образования в про­ цессе отжига одного или самое большее нескольких зерен. Как правило, достаточна деформация в пределах 1 —10%. Критиче­ скую деформацию контролируют обычно с точностью не выше ±0,25% - Критическую деформацию для того или иного мате­ риала определяют на конических образцах, поскольку под дей­ ствием растягивающего усилия в них автоматически возникает градиент деформации. При последующем отжиге можно выявить область наилучшего роста и вычислить в ней деформацию по площади поперечного сечения и растягивающему усилию. Как показано на фиг. 4.9, отжиг очень часто осуществляют опуска-

4. РОСТ КРИСТАЛЛОВ В ПРОЦЕССЕ ТВЕРДОФАЗНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ 145

нием образца через зону температурного градиента (аналогично методу перекристаллизации по Бриджмену — Стокбаргеру, рас­ сматриваемому в разд. 5.3, но с обратным градиентом) из хо­ лодной зоны в горячую. В той части образца, которая первой входит в горячую зону, начинается ускоренный рост зерен, ко­ торый при оптимальных условиях способен привести к разви­ тию единственного зерна по всему поперечному сечению. Чтобы ускорить начальное зарождение, участок А (фиг. 4.9) иногда предварительно перед отжигом сильно деформируют (например, путем сжатия).

Бездислокационная область может разрастаться за счет областей с дислокациями

Ф и г . 4.8. Полигонпзация.

Как уже отмечалось, наличие текстуры обычно способствует рекристаллизации, хотя иногда, если растущий кристалл ориен­ тирован в двойникующем положении по отношению к текстуре, он не растет за счет тонкозернистой матрицы. Это объясняется тем, что для определенных двойникующих положений ориентационная движущая сила минимальна. Двойникование и «вклю­ чения» с различными ориентациями наблюдаются очень ча­ сто. . Двойникование присуще материалам с малой энергией дефектов упаковки. Если встречаются отдельные кристаллиты гораздо более крупных размеров, чем соседние, то они образуют «включения», потому что в процессе роста растущие зерна не способны их поглотить. Когда матрица настолько мелкозерни­ ста, что отжиг даже недеформированного образца приводит к укрупнению зерен, в начальный период, пока движущая сила значительна, будут расти многие зерна. В то же время на

4. РОСТ КРИСТАЛЛОВ В ПРОЦЕССЕ ТВЕРДОФАЗНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ 147

ренных границ, которое происходит при возникновении канавок. Большая величина межфазной свободной энергии границ зерен обычно делает образование канавок термического травления легким делом при температурах, близких к температуре плав­ ления. Такие канавки обычно закрепляют границы зерен, по­ скольку их уход от канавок должен был бы сопровождаться увеличением площади этих границ, по крайней мере до тех пор, пока граница С'А не составит с нормалью СА угол больше 0 (фиг. 4.10,6). Другие условия перемещения границы рассмотрел Маллинз [8], который к тому же вывел формулу, показывающую,

симости от направления удельная поверхностная энергия изме­ няется на несколько процентов, благодаря чему даже в тонких образцах с канавками термического травления благоприятнее всего ориентированные зерна способны поглощать своих со­ седей.

Миграция малоугловых границ зерен — особенно мощное

средство выращивания кристаллов посредством рекристалли­ зации. Этот метод применяется почти исключительно к метал­ лам, но иногда им можно пользоваться и для неметаллов. В большинстве случаев кристаллы, выращиваемые из расплава

если в очень чистом мозаичном кристалле в процессе отжига образуются безмозаичные зерна, то такие зерна обычно легко разрастаются за счет остального материала. Свободные от мо­ заичности зерна можно создать деформированием небольшого

участка и последующим рекристаллизационным отжигом. Если наварить безмозаичный кристалл на мозаичный образец, то можно осуществить контроль за ориентацией образующегося безмозаичного материала.

Оборудование для деформационного отжига

Деформационный отжиг не требует специального оборудо­ вания, кроме стандартного, имеющегося в металлургической лаборатории. Для этого необходимы отжиговые печи, обеспечи­ вающие различные температурные градиенты и скорости охлаж­ дения или нагрева в разных атмосферах. Как правило, тре­ буются приспособления для прокатки образцов, их деформи­ рования путем сжатия, растяжения, кручения, а также для вытягивания проволоки.

Вопросы обработки металлов достаточно подробно освещены в специальной литературе [9, 1].

В случае металлов исходный материал еще при изготовле­ нии часто подвергают предварительной обработке, которая вли­ яет на характер последующего роста кристаллов. Исходным ма­ териалом служат отливки (слитки), поковки, прокат, проволока и т. д. С особенностями таких заготовок, а также с необходи­ мым при выращивании кристаллов лабораторным оборудова­ нием рекомендуется ознакомиться по специальным пособиям и тематическим обзорам [1, 9—16].

Рост кристаллов в процессе деформационного отжига

1. Алюминий. Благодаря низкой температуре отжига алюми­ ния рост его кристаллов в процессе деформационного отжига изучен довольно полно. В исходном алюминии размер зерна должен составлять около 0,1 мм. По Бакли [17], первые опыты по росту кристаллов в процессе деформационного отжига относятся еще к 1912 г. Карпентер и Элам [18] первыми полностью описали условия роста кристаллов алюминия при деформационном от­ жиге. Чтобы снять остаточные деформации в исходном мате­ риале и обеспечить требуемый размер зерен, они отжигали при 550 °С алюминий 99,6%-ной чистоты. Они предварительно де­ формировали недеформированный мелкозернистый алюминий с

окончательный часовой отжиг при 600 °С [17].

В ряде случаев зародышеобразование при отжиге происхо­ дит преимущественно на поверхности образца. Грэхем и Маддин [19] полагают, что зародыши в алюминии приурочены к скоплениям дислокаций под поверхностной окисной пленкой.

4. РОСТ КРИСТАЛЛОВ В ПРОЦЕССЕ ТВЕРДОФАЗНОГО ПРЕВРАЩЕНИЯ 149

Стравливание поверхностного слоя на глубину около 100 мкм после создания критической деформации предотвращает по­ верхностное зародышеобразование.

уменьшения числа зерен и ускорения их роста при последующем

чение 2 ч при этой температуре позволяет выращивать кристал­ лы длиной до 15 см в проволоке диаметром 1 мм [20].

Наилучшие результаты дает, однако, отжиг в поле темпе­ ратурного градиента. Для тонких прутков удовлетворительные результаты обеспечивает продольный градиент в печи около 20°С/см [21]. При отжиге листов и изделий иной формы необхо­ димо контролировать еще и радиальные градиенты температуры в нескольких точках поперечного сечения, чтобы предотвратить зародышеобразование.

В алюминии чистотой свыше 99,99% напряжение, по-види­ мому, снимается главным образом благодаря полигонизации и образованию малоугловых границ зерен, а не посредством рекристаллизации. Поэтому градиентный отжиг приводит к не­ значительному росту кристаллов. Неожиданно выяснилось, что отжиг в изотермических условиях способствует росту кристаллов в должным образом деформированном алюминии высокой чи­ стоты [22]. Следы лития (~0,04%) и железа (~0,035%) спо­ собствуют легкой рекристаллизации алюминия, вероятно, бла­ годаря закреплению дислокаций и предотвращению полигони­ зации [23].

Развитая текстура тоже помогает росту кристаллов алюми­ ния. Ломмель [24] (см. также [7]) приготовлял алюминий для ре­ кристаллизации холодной прокаткой при температурах, близ­ ких к температуре жидкого азота, за которой следовал отжиг при 640 °С в течение 10 с с последующей закалкой в воде. Такой образец состоял из зерен размером до 2 мм и был сильно текстурирован. Затем полоску предварительно деформировали и отжигали протягиванием через поле температурного градиента. После этого образец нагревали до 640°С. Кристаллы достигали длины ~ 1 м.

Монокристальные полоски алюминия высокой чистоты шири­ ной до 2,5 см Лейли и Перкинс [25] сравнительно легко приго­ товляли чередованием операций деформирования и отжига. Де­ формации были незначительными, чтобы подавить образование новых зародышей. Отжиг проводили при 640 °С.

В случае слабой текстурированности исходного образца алю­ миния предсказать ориентацию образующегося при отжиге монокристалла нельзя. При наличии же текстуры ориентация