Планирование эксперимента при оптимизации процессов химической техн
..pdfВ = { Х |
т*)-1*т У: |
|
|
|
|
|
|
“1 |
588 |
0,809 |
0,346 |
0,654 |
0,476 |
|
1 |
0,951 |
—0,309 |
0,904 |
0,096 |
—0,294 |
X |
= l |
0 |
—1 |
0 |
1 |
0 |
|
l |
—0,951 |
—0,309 |
0,904 |
0,095 |
0,294 |
|
_1 |
—0,588 |
0,809 |
0,346 |
0,654 |
—0,476 |
|
Г1 |
|
1 |
|
1 |
1 |
|
1 |
|
0,588 |
0,951 |
|
0 |
0,951 |
|
—0,588 |
|
= |
0,809 |
—0,309 |
|
—1 |
—0,309 |
|
0,809 |
|
0,346 |
0,904 |
|
0 |
+0,904 |
|
0,346 |
||
|
0,654 |
0,095 |
|
1 |
0,095 |
|
0,654 |
|
|
0,476 |
—0,294 |
|
0 |
0,294 |
|
—0,476 |
|
|
Г |
5 |
0 |
0 |
2,5 |
2,5 |
0 |
|
|
= |
0 |
2,5 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
Х ' Х |
0 |
0 |
2,5 |
0 |
0,5 |
0 |
|
|
|
|
2,5 |
0 |
0 |
1,875 |
0,539 |
0 |
. |
|
_ |
2,5 |
0 |
0,5 |
0,539 |
1,875 |
0 |
|
|
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0,625J |
||
Матрицу (ХтА^)-> находим одним из стандартных
методов |
(поиск определителя |
матрицы, присоединенной |
||||
матрицы и получение обратной матрицы): |
|
|||||
|
Г —0,208 |
0 |
0 |
0,212 |
0,225 |
0 |
■1 |
0 |
0,0157 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0,0157 |
0 |
0,0429 |
0 |
|
= |
0,212 |
0 |
0 |
—0,180 |
—0,243 |
0 |
0,229 |
0 |
0,0429 |
—0,243 |
—0,1804 |
0 |
|
|
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0,0429 |
Матрица |
является общей для всех выходных |
|||||
переменных этой стадии. Элементы матрицы Х т |
Y раз |
|||||
личны. Поэтому дальнейшее вычисление целесообразно вести по каждой выходной переменной у \ , у 2, Уз-
Р а с ч е т к о э ф ф и ц и е н т о в м о д е л и п о п е р е м е н н о й у \ и е е
с т а т и с т и ч е с к и й |
а н а л и з . |
Предварительно находим столбец |
|
Г |
255,43 1 |
|
|
— 98,87 |
уту |
— |
1.45 |
Л 11 " |
136,24 |
|
|
|
119,18 |
—27,54 _
ив соответствии с приведенным ранее выражением на
ходим В
38,82 '1 —38,41
0,87
21,31 в = Yi = 5,17
—42,17 j
Ошибку опыта вычисляем по двум параллельным опытам в центре плана и согласно формуле (1.140) s-j =
=0,98, а дисперсии коэффициентов регрессии прибли женно вычисляются по диагональным элементам обрат ной матрицы
sL |
= |
0,208-0.98 = |
0,204; |
sb |
= |
0,0157-0,98 = |
0,0154; |
0 |
|
|
|
i |
|
|
|
si |
= 0,1804-0,98 = |
0,177; |
si |
= |
0,0429-0,98 = |
0,0420. |
|
1 i |
|
|
|
i j |
|
|
|
Значимость коэффициентов определялась по /-крите |
|||||||
рию (/т= |
12,71, /о= 2 —1 = 1, д = 0,05) |
|
|||||
U = |
38,82 |
|
tb, = |
309,52; tb, = 7,016; |
|||
--------- = 89,948; |
|||||||
|
0 |
0,204 |
|
1 |
|
2 |
|
|
*6U = 50,65; |
tbi2 = |
12,31; |
|
h l2 = 205,768. |
||
Можно считать незначимым коэффициент Ьч (Ьчч до пустимо считать значимым, поскольку /ь22 = 12,31 близко к /т= 12,71). Окончательно уравнение регрессии имеет вид
yi = 38,82 — 38,41*! +21,31*2 + 5,17** — 42,17**2.
Адекватность |
модели |
проверяется |
по |
формулам |
||
(1.194) — (1.198) |
(алгоритм ЦКРП) |
|
|
|||
S aB, = 5ост — S 0 = |
13,824 — 0,98 = |
12,844; |
|
|||
/ост = 7 — 5 = |
2, fо = 1 ; |
/,д = 2 — 1 = |
1; |
|||
12,844/1 |
13,106 < FT= |
161,4 |
(q = 0,05). |
|||
FP |
= |
|||||
0,98/1 |
|
|
|
|
|
|
Таким образом, математическая модель, описываю щая первую' стадию, адекватна и может быть использо вана для оптимизации.
Расчет коэффициентов модели по переменной г/2 и ее статистический анализ. Как и в предыдущем случае, на ходим
Г |
456,78 |
П |
Г |
88,54 - |
|
— 11,30 |
|
В = |
— 4,51 |
|
4,82 |
|
1,99 |
|
|
231,34 |
|
|
— 4,78 |
__ |
225,42 |
|
_ |
0,15 |
—1,45 |
|
— 2,31 |
Рассчитанная по двум параллельным опытам в цен тре плана дисперсия воспроизводимости s20= 0,0882 и
тогда
s io = 0,0183; |
s ii= 0,0138; |
si a= 0,0159; |
sitj = 0,00378. |
По расчетным значениям /-критерия {tb0= 654,501,
/&1= 121,6, /&2=53,64, /6ll = 37,90, Чь2г = 1,18, /bl2 = 37,57) определяем значимые коэффициенты Ъь Ъ2у 6ц, Ь\2 и тогда модель имеет вид
у2 = 88,54 — 4,51A:I + 1,99*2 — 4,78*2 — 2,31^*2.
Оценка адекватности осуществляется как и ранее
£ ад = |
5,1504 |
— 0,0882 = 5,062; |
|
||
/ост = 7 — 5 = 2; |
/о = |
2 - 1 = |
1; |
/ад = |
2 - 1 = 1; |
5,062/1 |
= 57,39 < FT= |
161,7 |
(q = |
0,05). |
|
FP = ---------------- |
|||||
0,0882/1 |
|
|
|
|
|
Таким образом, полученная модель адекватна.
Расчет коэффициентов модели переменной уъ и ее ста тистический анализ. Аналогично предыдущим случаям находим
|
" |
1,556 |
“ |
|
~ |
0,29 |
“ |
|
|
|
0,077 |
|
В = |
|
0,028 |
|
|
|
|
0,0085 |
|
|
0,021 |
|
||
|
|
0,804 |
|
; |
|
—0,041 |
|
|
|
|
0,752 |
|
|
|
—0,0019 |
|
|
|
L —0,015 |
J |
|
|
—0,019 |
|
||
so = 0,18-10-"; |
sl0 = |
0,37- 10-s; |
|
si |
= |
0,28-10 - 6; |
||
|
|
|
|
|
|
t |
|
|
si ii = 0 ,3 2 -1 0 -5; |
si ij = 0,77 -10 -' |
|
|
|
|
|||
t„o = |
150,76; |
tb{ |
= |
52,72; |
|
tb2 |
= |
3,95; |
h tt = |
22,77; |
h22 = |
1,05; |
|
tui2 = |
21,6. |
||
Таким образом значимы коэффициенты 60>bi, 6ц, fei2 . Уравнение регрессии имеет вид
Уъ = 0,29 + 0,028*1 — 0,041*2 — 0,019*!*2.
Для оценки адекватности рассчитаны
5ад = 0,182-10-2 — 0,18-10-4 = 0,0018-10-=;
/ост = 7 — 4 = 3; /ад = 3 — 1 = 2 ; / о = 1 ;
Модель адекватна.
5.2.2. Получение математической модели стадии ще лочного отделения алюминия. Для получения математи ческой модели II стадии процесса используется план Хартли — план второго порядка с меньшим числом опы тов в центре плана и плечом звездных точек, равным
( ± 1).
Как видно из матрицы планирования, в качестве ядра плана используется 1/2 дробная реплика от ПФЭ 23 (табл. 5.19) с общим числом опытов М=11. Еще один опыт ставится в центре плана для расчета дисперсии воспроизводимости. В соответствии со свойством дроб ного факторного эксперимента система смешения оценок имеет вид
Pi + Р23;
Р2 + Р13;
Рз + Р12;
Интервалы варьирования фактора X' определялись
по результатам нахождения условного экстремума для у2 при заданном наборе ограничений у i и у2 на I стадии. Фактор х'ъ, связывающий две стадии, варьировался на
трех уровнях (+1, 0, — 1), соответствующих различным вариантам условного экстремума. Например, экспери ментальное значение у х= 2,96 соответствует нижнему уровню фактора х' на II стадии, а значение у\, равное
7,56, — верхнему (см. табл. 5.19).
Расчет коэффициентов модели по переменной у ' и ее
статистический анализ. Коэффициенты Ьо и bij рассчиты
вали по формулам (А) и (Б), приведенным в начале это го раздела
0,33 — 0,64 |
—0,155; |
Ь2 = —0,335; |
Ьг = 0,360; |
= |
|||
2,26— 0,41 — 0,42 + |
1,68 |
0,418; |
|
Ь\2 ~ |
4 |
Ь3 = |
|
|
|
|
|
613 = |
0,483; |
&2з == 0,29. |
|
|
|
Т а б л и ц а |
5.19. |
План и результаты эксперимента |
|
|
|
|
|||||||
|
|
|
Факторы |
|
|
Расчетные |
столбцы факторов |
|
Выходные переменные |
||||||
Наименование |
X 1 |
г |
г |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
X а |
X » |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Основной уровень |
10 |
30 |
1,03 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Интервал варьиро |
5 |
15 |
0,51 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
вания |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
|
|
X1 |
План |
XS |
|
|
t |
|
г |
кг кг. К ) ’ |
|
|
|
||
|
|
Xг |
|
|
|
|
|
|
|||||||
HOiMep опыта |
JCQ |
г |
г |
г |
X 1 X2 |
X »X3 |
Xа |
Xа |
|
|
|
У 1 |
У |
У 3 |
|
1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
|
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
2,26 |
89,95 |
0,368 |
|
2 |
+ 1 |
+ 1 |
—1 |
— 1 |
— 1 |
— 1 |
+ 1 |
|
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
0,41 |
87.60 |
0,199 |
|
3 |
+ 1 |
—1 |
+ 1 |
—1 |
— 1 |
+ 1 |
— 1 |
|
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
0,42 |
86,54 |
0,313 |
|
4 |
+ 1 |
—1 |
—1 |
+ 1 |
+ 1 |
— 1 |
— 1 |
|
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
1,68 |
89.60 |
0,189 |
|
5 |
+ 1 |
+ 1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
+ 1 |
0 |
0 |
0,33 |
88.58 |
0,284 |
|
6 |
+ 1 |
—1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
+ 1 |
0 |
0 |
0,64 |
92.75 |
0,182 |
|
7 |
+ 1 |
0 |
+ 1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
+ 1 |
0 |
0,30 |
86,72 |
0,370 |
|
8 |
+ 1 |
0 |
— 1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
+ 1 |
0 |
0,97 |
90,44 |
0,187 |
|
9 |
+ 1 |
0 |
0 |
+ 1 |
0 |
0 |
0 |
|
0 * |
0 |
+ 1 |
1.97 |
90.76 |
0,250 |
|
10 |
+ 1 |
0 |
0 |
— 1 |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
+ 1 |
1,25 |
89.04 |
0,231 |
|
11 |
+ 1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
0,37 |
90,69 |
0,233 |
|
12 |
+ 1 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
0,41 |
90.59 |
0,237 |
|
Коэффициенты bo и Ьц рассчитывались по формулам (1.1'62), (1.165) алгоритма Ь6.1 с учетом того, что х' =
= 1—6/11 = 0,45 или х'. = 0—6/11 = —0,55;
Ьц -- —0,24; |
622 = |
—0,08; |
Ь3з = 0,89; |
|
Ь'в = |
0,93; |
Ьо = |
0,65. |
|
Все расчеты по оценке значимости коэффициентов ре грессии можно представить так (два опыта в центре плана):
So |
= 0,8-10_3; |
sl-o = 0,8-10-4; |
|
Sb2. = |
0,13.10-3; |
|||
|
|
|
|
|
|
г |
|
|
so гj =0,2-10-3; |
si г г |
= 0,33-10-3; |
|
tb3 |
= 31,2; |
|||
h0 |
= 26,3; |
tbl |
= 13,4; |
tb2 |
= 29,1; |
|||
4 12 |
= 29,5; |
4,3=34,5; |
4 23 |
= 21,0; |
К |
= |
9,17; |
|
4 22 |
= 2,25; |
4 33 |
= 42,6; |
|
|
|
|
|
4 |
=12,71 (/о = 1, |
q = 0,05). |
|
|
|
|
||
Таким образом, значимыми оказались коэффициенты Ьо, Ь\, Ъг, Ьз, Ь\ч, Ь\г, Ьгз, &зз; сюда же можно отнести и ко эффициент Ьц, который находится на границе оценки значимости по ^-критерию. Окончательно уравнение ре грессии по доле отделяемой примеси (алюминию) имеет вид
у\ = 0,65 — 0,16*' — 0,33*;+ 0,36*'з— 0,24 (*()2 +
+ 0,42*'*' + 0,48*'*' + 0,29*'*' + 0,89 (*')2.
Адекватность модели проверяли по F-критерию
Fp = 37,7 (/ад = 1 1 — 9 = 2, /о = 1, FT= 199,5),
т. е. модель адекватна экспериментальным данным и мо жет быть использована для оптимизации процесса.
Результаты расчета и анализа математических моде лей по переменным у'2 и */'. Аналогично получены осталь
ные уравнения регрессии II стадии, оказавшиеся адеква тными
у' |
= |
90,5 — 2,08*' — 1,86*' +1,10*' + |
0,25*' *' + |
1,68*' *' — |
||
J |
2 |
1 |
2 |
3 |
1 2 |
1 3 |
|
|
— Г,93 (*')2 + |
|
2,44*'*' — 0,37 (*')2; |
|
|
уг = 0,25 — 0,05*' — 0,09*' — 0,022*'*' — 0,019*'*' — 0,032(*')2.
J |
* |
1 |
2 |
2 3 |
’ |
1 3 |
4 2 7 |
Т а б л н ц а 5.20. План и результаты эксперимента
Выходная Факторы Расчетные столбцы факторов перемен
ная
Наименованмс
X1 X2 Xа
Основной
уровень |
1.0 |
500 |
26,0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
Интервал |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
варьиро- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
вания |
|
0,5 |
100 |
1.0 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
План |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
с. а |
|
|
„ |
|
|
X |
X |
X X |
X X |
( • О 2 |
( л * |
( Л * |
У |
|
У |
|
|
а н |
|
|
|
|
|
1 |
2 |
||||||||||
я 3 |
|
|
X |
X |
X |
|
1 2 |
1 3 |
2 3 |
V 1/ |
V 2/ |
V а |
/ |
|
|
||
О д |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||
Хо |
|
|
|
2 |
3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
|
66,90 95,00 |
|||||
2 |
+ 1 |
+ 1 — 1 |
— 1 |
— 1 |
-1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
|
32,49 |
70,40 |
|||||
3 |
+ 1 |
— 1 |
+ 1 — 1 |
- 1 |
+ 1 |
—1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
|
32,49 85,85 |
||||||
4 |
+ 1 |
—1 |
— 1 |
+ 1 |
+ 1 |
—1 |
-1 |
+ 1 |
+ 1 |
+ 1 |
|
33,84 66,01 |
|||||
5 |
+ 1 |
+ 1 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
+ 1 |
0 |
0 |
|
49,46 86,97 |
||||
6 |
+ 1 |
— 1 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
+ 1 |
0 |
0 |
|
47,12 80,21 |
||||
7 |
+ |
1 |
0 |
+ 1 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
+ 1 |
0 |
|
56,56 85,78 |
|||
8 |
+ |
1 |
0 |
— 1 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
+ 1 |
0 |
|
37,80 80,00 |
|||
9 |
+ |
1 |
0 |
0 |
+ 1 |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
+ 1 |
|
62,82 92,98 |
|||
10 |
+ |
1 |
0 |
0 |
— 1 |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
+ 1 |
|
67,38 89,75 |
|||
11 |
+ |
1 |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
54,25 86,14 |
|||
12 |
+ 1 |
0 |
0 |
0 |
|
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
0 |
|
54,65 86,54 |
||||
5.2.3. Получение математической модели стадии се лективной сорбции. Для получения модели III стадии ис следуемого процесса используется план Хартли, с теми же характеристиками, что и на предыдущей стадии (табл. 5.20). Получены уравнения регрессии
у" = |
57,90 + 1,17*" + 9,38л;'' — 2,27*" — 10,58 (*")2 + |
|
|
+ 11,21*"*"— 11,60 (х")2 + 7,09х"х"; |
|
Ау" = |
88,23 + 3,38*" + 2,89*" + |
1,57*" — 5,24(*")2 + |
|
+ 8,22*"*" — 5,94(*")2, |
|
|
13 |
4 2' |
которые оказались адекватными.
5.2.4. Оптимизация трехстадийного процесса извлече ния скандия. Полученные на каждой стадии модели ис пользовались для оптимизации процесса в целом в соот ветствии с постановкой задачи 3.1.1. Ниже приведены только конечные результаты решения этой задачи.
После проверки адекватности полученных на I стадии уравнений решалась задача нахождения условного экс тремума: определяли максимум функции у2 при задан ном наборе ограничений по у х и уъ. Из полученных IOVTH вариантов выбраны два решения, определяющие область варьирования х'г для следующей стадии. При получен
ных значениях факторов поставлены опыты, результаты которых приведены в табл. 5.21.
Т а б л и ц а 5.21. Результаты решения задачи на условный экстремум по стадиям
Ста |
Вари |
Оптимальные условия |
Расчетные данные |
Эксперимен |
|||||
дия |
ант |
стадии |
(кодированные |
|
тальные |
|
|||
|
|
значения факторов) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
А |
А |
А |
|
1/2 |
Уз |
|
|
|
|
У* |
1/2 |
Уз |
У\ |
||
I |
1 |
0.71 |
0,63 |
5.00 |
88,30 |
0,29 |
2.96 |
89,02 |
0,29 |
|
|||||||||
|
2 |
0,67 |
0,46 |
10.00 |
88,95 |
0,29 |
7,56 |
89,70 |
0,29 |
|
X |
X |
X |
Лг |
А. |
Лг |
|
|
г |
У |
|
У 1 |
уг |
У а |
•г |
|
у, |
||||
|
1 |
2 |
а |
|
а |
|||||
II |
|
|
|
|
93.00 |
0,19 |
0,69 |
92,60 |
0,19 |
|
1 -0 ,7 5 |
0,06 |
—0,15 |
0.61 |
|||||||
2 -0 ,5 4 |
-0 ,1 9 |
-0 ,0 4 |
0,87 |
95.00 |
0,20 |
0,77 |
93,68 |
0,20 |
||
|
X |
X |
п |
Л* |
|
Л" |
п |
|
|
99 |
|
X |
|
Уг |
|
|
У |
||||
|
1 |
я |
а |
у, |
|
У 2 |
|
|
2 |
|
III |
|
|
|
|
|
|
|
|
96,51 |
|
1 |
0,40 |
0,99 |
-0 ,5 0 |
66,50 |
97,00 |
66,23 |
||||
После решения задачи моделирования на II стадии, решалась задача поиска условного экстремума. Найдена область оптимальных значений параметров оптимиза ции: извлечение скандия в концентрат (у') достигало
92—94% при минимальных затратах (у'г), причем 99% алюминия (г/') отделялось (табл. 5.22).
Т а б л и ц а 5.22. |
Результаты |
уточняющего расчета оптимальных |
||||
|
|
условий процесса |
|
|
||
Стадия |
Оптимальное значение |
Выходная переменная |
||||
|
факторов |
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
X1 |
Xг |
Xа |
У1 |
|
/г |
|
|
Уа |
||||
III |
0,40 |
0,99 |
—0,50 |
65,00 |
|
97,00 |
|
|
|||||
|
(1,2)* |
(599) |
(25,5) |
|
|
|
|
г |
X2 |
г |
/ |
/ |
г |
|
X1 |
Xа |
ух |
Уг |
Уа |
|
И |
—0,50 |
-0,1 3 |
|
|
93,02 |
0,20 |
|
-0 .0 8 |
0,75 |
||||
|
(7,10) |
(28.05) |
(0,99) |
|
|
|
|
|
|
|
V i |
V i |
1/3 |
I |
0,76 |
0,53 |
|
7,49 |
88,61 |
0,29 |
|
|
|||||
|
(3,69) |
(52,95) |
|
|
|
|
* В скобках приведены натуральные значения факторов.
Оптимальные показатели последней стадии совпада ют с конечным оптимумом всего процесса в целом: мак симальное извлечение скандия при максимально возмож ной чистоте концентрата.
После этого, задав значения параметров на послед ней стадии (у" и у"), полученные по результатам услов
ного экстремума, определяли соответствующие входные факторы х", х", х" (см. табл. 5.21).
Получив необходимое значение у'{ (после пересчета х"), с помощью уравнений регрессии, описывающих про
цессы II стадии, рассчитывали значения входных факто ров для этой стадии х', х'2, х'3. Аналогично находили
значения факторов, оптимальные для I стадии.
Таким образом, двигаясь от конца процесса к его на чалу, определяли режим проведения каждой операции, необходимой для получения оптимальных показателей всего процесса в целом. Окончательные результаты рас чета приведены в табл. 5.22.
При проведении укрупненного опыта по всей техно логической схеме в целом в рассчитанном оптимальном режиме получены показатели процесса, хорошо совпада ющие с рассчитанными. Извлечение скандия ‘в концен трат на последней стадии составило 97,2% (табличное значение у" = 97,00).
После дополнительной очистки концентрата чистота продукта достигла 99,8%. Таким образом, удалось в зна чительной мере повысить степень извлечения скандия по сравнению с известной ранее схемой переработки такого же сырья, сократив при этом число операций и упростив процесс.
5.3. Планирование эксперимента при исследовании и оптимизации процесса получения 2-бензимидазомилметилкарбоната (БМК)
Введение. В этом разделе рассматривается задача, к решению которой применяется последовательность мето дов планирования эксперимента (см. 3.2).
Для увеличения выхода продукта используются: ме тод Плакетта — Бермана, как средство отсеивания не значимых факторов (достижение цели 4)\ метод ДФЭ, как средство получения математической модели процес са; метод крутого восхождения, как средство достижения оптимума (цели 5).
Исследовался процесс получения БМК на основе ци анамида кальция (ЦК), метилхлороформита (МХФ) и о-фенилендиамина (ОФДА).. При воспроизведении па тентных данных выход целевого продукта составлял 67%. Поставлена задача достижения максимального вы хода продукта. Реакцию проводили на лабораторной ус тановке, включающей реактор с мешалкой, терморегуля торы и дозаторы. Полученный после реакции водный рас твор отфильтровывали и осадок промывали на фильтре водой. Смесь фильтрата и промывной воды подавали на II стадию реакции, которая протекала уже в кислой сре де. Получаемый осадок целевого продукта БМК отфиль тровывали, промывали горячей водой и сушили до посто янной массы.
Параметром оптимизации выбран выход целевого продукта у, %, факторами первоначально были выбра ны: Х\ — мольное отношение ЦК и МХФ; Х2 — мольное отношение МХФ и ОФДА; Х3 — концентрация ЦК в ис-