Планирование эксперимента при оптимизации процессов химической техн

Линейные эффекты вычислим по формулам (2.28)

Эффект действия х2=28,90 на порядок больше эф­ фектов всех остальных факторов.

Оценим значимость эффектов по критерию Стьюдента. Для этого вычислим оценки дисперсий для каждой клет­ ки табл.4.18

низким выходом. Из дальнейшего анализа видно, что са­ мые высокие выходы в опытах 2, 6, 14, 15 получены при

х2 + и Х\ ~ :

Из первой диаграммы рассеивания видно, что эти две переменные имеют выделяющиеся точки на уровнях с разными знаками. Эффект взаимодействия Х\Х2 занимает второе место в ранжировании. Отношение растворителя к основному веществу непосредственно не влияет на вы­ ход продукта реакции, но проявляется прежде всего в эффекте взаимодействия XiX2. Его-отрицательное значе­ ние указывает на увеличение выхода при низком значе­ нии xi (отношение растворителя к основному веществу)

ивысоком х2 (температура среды) или наоборот. Аналогично можно интерпретировать и остальные вы­

деленные эффекты взаимодействия.

Таким образом, в план эксперимента дальнейших ис­ следований уверенно можно включить факторы х2, х3, xs и взаимодействия факторов Х\Х2, XiX3, хгх4.

4.5. Исследование свойств смесей методами планирования эксперимента

Введение. Изучением свойств систем, зависящих от соотношения компонентов, и связанных между собой условием (1.199), в настоящее время занимаются химики, металлурги, строители и другие исследователи. Цель та­ ких исследований — построение зависимостей свойств от состава и режима' обработки (температуры, давления и др.), определение оптимального состава и режима по одному или нескольким показателям эффективности си­ стемы. Ниже приведены несколько примеров исследова­ ния сложных систем и их свойств.

4.5.1. Исследование свойств трехкомпонентной сме­ си, применяемой для формирования лицевой пленки в производстве синтетических материалов. Полимерная смесь представляет собой систему из пигмента (х\, мае.

% ),полиуретана (хг,мае. %) и растворителя (х3,мае. %). После приготовления смеси нужного состава и окончания процесса полимеризации изготовлялись образцы стан­ дартных размеров, которые подвергались испытаниям. Показателями эффективности образцов являлись проч­ ность («/(!>, кг/см2), относительное удлинение (г/(2), %), остаточное удлинение (г/<3>, %), паропроницаемость

всего рассчитывалась ошибка опыта по формулам

оказалась неадекватной. Остальные модели (кроме yW) также оказались неадекватными.

С целью получения неадекватных моделей исследова­ тели перешли к неполному кубическому полиному (2.4) (использовался опыт 7). Для расчета недостающего ко­ эффициента Р123 использовалась формула (2.17)

опытам 8 {0,33; 0,67; 0,00} и 9 {0,00; 0,67; 0,33}. Модель оказалась адекватной ^ р=1,93 и /2р=1>89 (против U= = 231).

Адекватными оказались также модели с неполным кубическим полиномом по остальным выходным пере­ менным:

Дальнейший анализ проводился с целью определения оптимального состава по каждой модели и нахождения некоторой компромиссной области свойств.

4. 5. 2. Исследование свойств смеси поверхностно-ак­ тивных веществ при получении моющих средств. Иссле­ довалась композиция, включающая три поверхностно-ак­ тивных вещества (ПАВ), с целью получения моющего средства для автоматических стиральных машин. Фак­ торами являлись содержание ПАВ—X u X2 iiXz, выходной переменной — моющая способность смеси у (в условных единицах). План эксперимента для получения модели второго порядка с четырьмя проверочными точками при­ веден в табл. 4'. 22.

Т а б л и ц а 4.22. План и результаты эксперимента

Проводилось по два параллельных опыта в каждой точке плана. Однородность дисперсий проверялась по критерию Кохрена (формулы (1.18) ((1.19)). Получено: Gp = 0,420; GT= 0,602 (fi = 2 —1 = 1, /2=Ю , <7 = 0,05), т. е. дисперсии однородны. Тогда ошибка опыта s2 = 1,7 по­

лучалась усреднением всех s2 и число степеней свободы

/о=Ю (2—1) =10. Табличное значение критерия Стыодента для <7 = 0,05 /т= 2,23. Значение £ может быть по­ лучено по формуле (2.15) или снято с контурных карт

(изолиний) для данного примера (£= 0,6). Находим рас-

л

четное у[т:

Утз = 24,2.0,5 + 25,65*0,25 + 17,55 • 0,25 — 30,9 • 0,5 - 0,25 —

—9,3 • 0,5 • 0,25 — 11,32 • 0,25 • 0,25 =17,17.

Проверяем неадекватность модели по формуле (2.13) для опыта 7

т. е. модель адекватна в проверяемой точке плана. Анало­ гичные результаты получаем и в других проверочных точках 8, 9, 10:

Поскольку во всех проверочных точках tp< tT, то ги­ потеза об адекватности модели принимается.

Полученную модель можно представить набором кри­ вых равного выхода на плоскости правильного симплек­ са (рис. 4.4). В центральной части диаграммы моющее действие смеси минимально.

4. 5. 3. Пример оптимизации состава смеси по диаг­ раммам состав — свойство. Приведенные выше кривые равного выхода позволяют решить и более сложную за­ дачу оптимизации, когда выходных переменных (свойств) смеси несколько. В работе [30] приводится пример ис­ следования моющей смеси, включающей три фактора —

Рис. 4.5. Кривые равного выхода на плоскости правильного симплекса к задаче 4.5.3.

Х\ (сульфанол), Х2 (ситонол ДС-10) и Хг (мыло СЖК

исследования — получить максимальное моющее дейст­ вие при значении пенообразования, не превышающем 0,3.

В результате постановки эксперимента и обработки его результатов по алгоритмам 2.1.2 и 2.1.3 получены адекватные уравнения пенообразования:

У2 = 0,843*1 -}- 0,751*2 “Ь 0,40*з — 1,964*1*2 — 0,666*1*3 —

—1,522*2*3 — 0,684*1*2*3

имоющей способности

А

у\ = 23,l*i + 25,5*2 + 7,6*3 — 7,8*1*2 — 31,8*1*3 + 16,0*2*3 +

-f- 268,0*2*2*3 — 248,8*1*2*3 -f~ 336,8*1*2*2.

Кривые равного выхода, построенные по этим урав­ нениям, представлены на рис. 4. 5. Если «двигаться» по кривой пенообразующей способности со значением 0,3, можно пересечь кривые моющей способности со значени­ ями от 10 до 22, т. е. в простейшем случае оптимизацию можно осуществить графически.