Кристаллы лактозы в сгущённом молоке имеют форму усечённой пирамиды (α-форма лактозы). Размер кристалла измеряют по длинной грани. Всего делают 100 измерений. Все кристаллы разделяют на 4 группы, в зависимости от размера. Затем определяют среднее арифметическое значение размеров кристаллов в каждой группе.

Среднее арифметическое значение размеров кристаллов молочного сахара в пробе Х, мкм, вычисляют по формуле

где Х1, Х2, Х3, Х4 – среднее арифметическое значение размеров кристаллов молочного сахара в первой, второй, третьей, четвёртой группе соответственно, мкм;

n1, n2, n3, n4 – количество кристаллов в первой, второй, третьей, четвёртой группе соответственно;

100 – общее количество измерений.

Характеристика консистенции продукта в зависимости от размеров кристаллов молочного сахара приведена в таблице 9.

Таблица 9 – Характеристика консистенции молока цельного сгущённого с сахаром в зависимости от размеров его кристаллов

4.3 Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям

Перед определением физико-химических показателей пробы сгущённых и сухих молочных продуктов растирают в ступке до получения однородной консистенции и тщательно перемешивают.

4.3.1 Определение массовой доли влаги и сухих веществ. В сгущённом цельном молоке с сахаром контролируют массовую долю влаги – не более 26,5% (ГОСТ 2903), а в стерилизованном сгущённом молоке – массовую долю сухих веществ – не менее 25,5% (ГОСТ 1923).

Для измерения массовой доли влаги в сгущённых молочных консервах установлены методики, основанные на высушивании навески продукта при температуре (102±2) °С (арбитражная методика); нагреванием в парафине до посто-

янной массы и установлении потери массы путём взвешивания (ГОСТ 30305.1), а также с помощью рефрактометра.

Рефрактометрический метод. Стеклянную пробирку наполняют тщательно перемешанным (неразведённым) молоком, закрывают резиновой пробкой с пропущенным через неё термометром. Пробирку погружают в водяную баню температурой 90 оС для растворения кристаллов молочного сахара, периодически переворачивая пробирку для смешивания содержимого. Когда температура молока достигнет 90 оС, кристаллы молочного сахара растворяются полностью, пробирку вынимают из водяной бани. С помощью термометра капли конденсационной влаги со стенок пробирки переводят в молоко и перемешивают его. Пробирку охлаждают водой температурой 18–19 °С, при этом сгущённое молоко не перемешивают, чтобы не вызвать кристаллизации молочного сахара.

После охлаждения молока до 20 оС пробку открывают, быстро наносят 1– 2 капли сгущённого молока на поверхность нижней призмы рефрактометра и сразу же прикрывают верхней. По правой шкале рефрактометра определяют содержание сухих веществ в процентах.

Массовую долю влаги Х, %, вычисляют по формуле

Х = 100 – С,

где С – массовая доля сухих веществ, %.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

4.3.2 Определение кислотности (титриметрический метод, ГОСТ

30305.3). Титриметрические методы измерения кислотности основаны на нейтрализации кислот раствором гидроокиси натрия с применением в качестве индикатора раствора фенолфталеина или потенциометрического анализатора (арбитражная методика).

Методика с использованием индикатора фенолфталеина. Методика не распространяется на сгущённые молочные консервы и сухие смеси для мороженого с цветными компонентами – кофе, какао и др.

Дозировку продуктов и воды, а также коэффициент пересчёта объёма раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера при обработке результатов измерений проводят в соответствии с таблицей 10.

Таблица 10 – Дозировка продуктов и воды и коэффициенты пересчёта объёма раствора гидроокиси натрия в градусы Тернера

Сгущённые молочные консервы взвешивают в стакане вместимостью 100 см3. Разводят в первой порции воды температурой (65±5) оС. Охлаждают до температуры (20±2) °С и вносят вторую порцию воды температуры (20±2) °С.

Титрование проводят раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 при перемешивании до окраски раствора, соответствующей окраске образца сравнения и не исчезающей в течение 30 с.

Кислотность Х, °Т, вычисляют по формуле

Х = К·V,

где К – коэффициент пересчёта объёма раствора гидроокиси натрия в градусы Тёрнера, °Т/см3;

V – объём раствора гидроокиси натрия, используемый на титрование, см3.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, вычисленное до второго десятичного знака и округлённое до первого десятичного знака.

Приготовление образца сравнения окраски. Проводят в соответствии с таблицей

10, добавляя в каждую пробу разведённого продукта раствор сернокислого кобальта массовой концентрацией 25 г/дм3 и применяя посуду, аналогичную используемой для проведения измерений. Срок хранения образцов сравнения окраски – не более 3 ч.

4.3.3 Определение массовой доли жира в сгущённых молочных консервах (кислотный метод, ГОСТ 29247). Метод основан на выделении жира из молочных консервов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объёма выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Продукт взвешивают с отчётом показаний до 0,005 г в два стакана вместимостью 25 или 50 см3 по 4,40 г сгущённого молока с сахаром, сгущённого стерилизованного молока или по 2,20 г сгущённых сливок с сахаром. Затем приливают по 4–5 см3 серной кислоты плотностью 1500–1550 кг/м3. Содержимое

перемешивают стеклянными палочками до получения однородной массы, переливают без потерь в два жиромера (бутирометра для молока, 1–5, 1–6, 1–7), смывая стаканчик и палочку кислотой той же концентрации. Общий объём израсходованной кислоты должен составлять 16,5–17,5 см3 и уровень жидкости в жиромере должен быть на 4–6 мм ниже основания горлышка жиромера, что регулируют добавлением кислоты. Добавляют по 1 см3 изоамилового спирта.

Жиромеры закрывают сухими пробками. Смешивают содержимое, энергично встряхивая и переворачивая 2–3 раза до полного растворения белковых веществ.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз в водяную баню при температуре (65±2) оС на 7–10 мин для сгущённого молока и сгущённых сливок и на 30 мин для сгущённых консервов с кофе и какао. В течение этого времени жиромеры несколько раз вынимают из бани и энергично встряхивают.

Дальнейший ход определения описан в теме 1, п.1.4. При этом термостатирование и центрифугирование повторяют дважды, а в случае расхождения показаний более чем на половину наименьшего деления (0,05%), то центрифугирование повторяют третий и четвёртый раз.

Массовую долю жира в процентах находят умножением показания жиромера на 2,5 при навеске 4,4 г, умножением на 5 – при навеске 2,2 г.

Предел допускаемой погрешности результата измерений составляет

±0,15% массовой доли жира.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, находящихся в пределах одного наименьшего деления шкалы жиромера.

4.3.4 Определение массовой доли сахаров. Массовую долю сахаров в сгу-

щённых молочных консервах с сахаром определяют поляриметрическим (арбитражная методика, ГОСТ 30305.2) и йодометрическим (ГОСТ 29248) методами.

Йодометрический метод (ГОСТ 29248) основан на окислении редуци-

рующих сахаров (лактоза, глюкоза) избытком йода в щелочной среде и определении содержания сахара по разности между количеством взятого йода и избытком йода, определяемого титрованием тиосульфатом натрия.

Приготовление фильтрата сгущённых молочных консервов. В химиче-

ский стакан вместимостью 200 см3 взвешивают 100 г сгущённого молока с сахаром, кофе или какао со сгущённым молоком с сахаром или 50 г сгущённых сливок с сахаром, кофе или какао со сгущёнными сливками с сахаром. Пробу растворяют в небольшом количестве воды температурой 60–70 °С и переносят ко-

личественно через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Закрывают колбу пробкой и содержимое её тщательно перемешивают.

25 см3 разведённых сгущённых консервов вносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 (для сгущённого молока) или 250 см3 (для сгущённых сливок). Колбу доливают водой до половины и содержимое её тщательно перемешивают.

Вколбу вносят 10 см3 раствора сернокислой меди, хорошо перемешивают и дают стоять 1 мин. Затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3, содержимое колбы вновь хорошо перемешивают круговыми движениями, не взбалтывая, чтобы не добавить воздух в осадок, и оставляют в покое на 5 мин. После проявления прозрачного слоя над осадком жидкости, что указывает на полноту осаждения, колбу доливают водой до метки, содержимое сильно взбалтывают и оставляют в покое на 20–30 мин. Затем жидкость фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 25–30 см3 фильтрата отбрасывают.

Для приготовления фильтрата сухих молочных продуктов в химический ста-

кан вместимостью 100 см3 взвешивают 5 г сухого молока. Прибавляют постепенно небольшими порциями 10 см3 воды температурой 70–75 °С, растирая молоко стеклянной палочкой до получения однородной массы. Содержимое переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая стакан водой температурой (20±2) °С. Общее количество жидкости в колбе доводят до 125–150 см3, затем прибавляют в колбу 10 см3 раствора сернокислой меди. Далее фильтрат готовят в соответствии с методикой приготовления фильтрата для сгущенных молочных консервов.

Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии. В ко-

ническую колбу вместимостью 250 см3 приливают пипеткой 25 см3 фильтрата, что соответствует 0,5 г продукта, и 25 см3 раствора йода. Смесь перемешивают и затем приливают из бюретки медленно, при постоянном перемешивании 37,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3. Закрывают колбу пробкой и оставляют в тёмном месте на 20 мин при 20 оС.

Вколбу приливают 8 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, приливая его медленно, при постоянном перемешивании, до светло-жёлтой окраски. Затем добавляют 1 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синевато-фиолетовой окраски.

Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии. 25 см3

фильтрата, приготовленного, как указано выше, вносят в другую коническую колбу и, закрыв неплотно колбу пробкой с пропущенным в неё термометром так, чтобы ртутный шарик находился в жидкости, нагревают колбу на водяной бане до температуры 65–70 оС.