нимают и несколькими порциями воды ополаскивают, удаляя остатки молочных продуктов, доводят объём водой до 10 см3, закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают в течение 15–20 мин при температуре 18–25 °С в водяной бане.

Пробирки обертывают фильтровальной бумагой и помещают в патроны центрифуги, располагая пробками к центру симметрично одну против другой. Пробирки центрифугируют в течение 5 мин при частоте вращения 1000 об/мин. По окончании центрифугирования, при отсутствии чёткой границы, надосадочную жидкость сливают, оставляя над осадком её слой высотой около 5 мм. Затем доливают в пробирки воду температурой 18–25 °С до метки, перемешивают содержимое пробирок палочкой, закрывают пробками и центрифугируют в течение 5 мин. Поочерёдно вынимают их из патронов центрифуги и отсчитывают объем осадка до ближайшего наименьшего деления пробирки, держа её пробкой вниз, в вертикальном положении так, чтобы верхний уровень находился на уровне глаз. При неровном размещении осадка отсчёт проводят по средней линии между верхним и нижним положениями.

Индекс растворимости выражают в см3 сырого осадка по шкале пробирки. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округленное до первого де-

сятичного знака.

2.10 Определение степени зрелости сыров (по М. И. Шиловичу)

При созревании сыра происходит увеличение растворимых продуктов распада белков и возрастают буферные свойства водорастворимой части сыра. Для продуктов распада белков в сыре наиболее характерно увеличение буферной ёмкости водной вытяжки в зоне рН 8–10. Буферная ёмкость водной вытяжки в зоне рН 8 зависит главным образом от наличия кислот, а последующее нарастание буферности обусловливается растворимыми продуктами распада белков сыра. Поэтому о степени зрелости сыра судят по разности буферной ёмкости водных вытяжек сыра при рН 8 и при рН 10, титруя водную вытяжку раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, используя в качестве индикатора в первом случае фенолфталеин (рН 8,2), во втором – тимолфталеин (рН 10).

Проведение определения. 5 г измельчённого сыра помещают в ступку и приливают по частям 45 см3 дистиллированной воды температурой 40–45 оС, тщательно растирают сыр. Оставляют эмульсию в покое, а затем фильтруют через бумажный фильтр, стараясь не переносить жир и нерастворившийся белок. Затем берут две колбы и отмеривают пипеткой в каждую из них по 10 см3 фильтрата.

Впервую колбу добавляют 3 капли 1% спиртового раствора фенолфталеина

ититруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании.

Во вторую колбу добавляют 10–15 капель 0,1 % раствора тимолфталеина (в 50% растворе этилового спирта) и титруют до синего окрашивания (сначала появляется слабозаметное голубоватое окрашивание, затем синее). При тимолфталеине на титрование идёт больше щёлочи, чем при фенолфталеине.

Степень зрелости сыра Х, градусы Шиловича, вычисляют по формуле

Х = (V2 – V1)·100,

где V1 – объём раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование фильтрата с индикатором фенолфталеином, см3;

V2 – объём раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование фильтрата с индикатором тимолфталеином, см3.

2.11 Определение кислотности сыров

Для твёрдых сычужных сыров рН обычно находятся в пределах 5,2–5,9. При рН ниже 5,1 ферментативные процессы протекают замедленно, и сыры получаются недозрелыми и низкого качества.

Для контроля кислотности сыра путём измерения рН применяются приборы различных типов. В основу их работы положен одинаковый принцип – измерение рН продукта с помощью электродной системы со стеклянным электродом, работающей в комплекте с высокоомным преобразователем.

Настройка прибора. Настройку приборов производят по одному из буферных растворов рН 4,00 или рН 6,88 при температуре 20 оС в зависимости от предполагаемого рабочего диапазона. В диапазоне измерений рН 6–8 настройку прибора производят по буферному раствору рН 4,00.

Буферные растворы хранят в стеклянных колбах в холодильнике при температуре не более 10 °С. По мере надобности (для проверки приборов) часть буферного раствора отливают в стакан. При комнатной температуре буферный раствор хранят не более двух–трёх недель.

Бачок проточного вспомогательного электрода заполняют, периодически пополняя во время работы рабочим раствором хлористого калия.

Прибор включают за 30 мин до начала работы. Осуществляют проверку и настройку прибора по буферному раствору рН 6,88 или 4,00 в зависимости от диапазона прибора.

Перед настройкой прибора по буферному раствору электроды необходимо тщательно промыть водой, а остатки воды удалить с электродов фильтровальной бумагой.

В стакан с буферным раствором погружают электроды и через 1–2 мин отсчиты-

вают показания прибора. Если показания прибора отличаются от значения рН буферного раствора, то проводят корректировку прибора с помощью регулирующего приспособления «Настройка по буферному раствору».

Проведение определения. 20 г растёртого на мелкой тёрке образца сыра смешивают с 20 см3 дистиллированной воды в фарфоровой ступке. Полученный гомогенат переносят в стакан на 50 см3, и в полученную пробу вводят электрод датчика. Отсчёт показаний по прибору выполняется после того, как стрелка установится. После каждого измерения электроды датчика промывают дистиллированной водой.

В случае появления отклонений в показаниях прибора при контрольных проверках по буферным растворам проводят обработку стеклянного электрода в органических растворителях этиловый спирт – диэтиловый эфир.

После этого электрод тщательно промывается дистиллированной водой. Обработка в органических растворителях осуществляется погружением

чувствительной части электрода в растворитель и энергичным взбалтыванием в течение 1–2 мин.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов трёх параллельных определений.

2.12 Определение массовой доли общего азота и белка в сырах (ГОСТ 23327)

Для определения общего азота и белка в сырах используют арбитражный метод Кьельдаля. Метод Кьельдаля основан на минерализации пробы продукта концентрированной серной кислотой в присутствии окислителя. При этом аминогруппы белка превращаются в сульфат аммония, растворённый в серной кислоте.

Массовую долю азота в этом растворе измеряют путём подщелачивания раствора, дистилляции аммиака с водяным паром, поглощения его раствором серной кислоты и титрования последнего раствором гидроокиси натрия с индикацией точки эквивалентности по изменению окраски индикатора (ручное титрование) или с помощью потенциометрического анализатора (ручное или автоматическое титрование).

Массовую долю белка определяют, умножая полученный результат на соответствующий коэффициент.

Проведение определения. Навеску тщательно растёртого сыра 0,1-0,25 г, взвешенного с точностью до 0,0001 г (навеску сыра рекомендуется взвешивать на обеззоленном фильтре размером 2х3 см), и переносят её вместе с фильтром в термостойкую пробирку, добавляют 2 см3 концентрированной серной кислоты и сжигают в течение 1 ч. Затем пробирку охлаждают, добавляют 1 см3 33% раствора перекиси водорода и продолжают сжигать. Перекись водорода добавляют

до тех пор, пока жидкость не станет совершенно прозрачной. В результате сжигания все органические вещества сыра сгорают, а азот аминокислот образует аммиак, который с серной кислотой даёт сернокислый аммоний по реакции

2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4.

Одновременно ставят холостую пробу с теми же реактивами, но без исследуемого продукта.

Окончив сжигание, жидкость в пробирке охлаждают до комнатной температуры и переливают в отгонную колбу. Пробирку несколько раз ополаскивают небольшими порциями воды. Все промывные воды сливают в отгонную колбу. Затем через воронку в отгонную колбу приливают 9–10 см3 33 % раствора гидроокиси натрия для разложения аммонийной соли, выделения аммиака и создания избытка насыщенного раствора щёлочи:

(NH4)SO4 + 2NaOH → 2NH3 + Na2SO4+ 2H2O.

Щёлочь вводится осторожно по стенкам колбы, во избежание перемешивания растворов и потери аммиака. Отгонную колбу быстро и плотно закрывают резиновой пробкой с каплеуловителем и подсоединяют к водяному холодильнику. Общий объём жидкости в колбе примерно 100–150 см3.

Холодильник соединяют с приемником так, чтобы конец алонжа был опущен в раствор кислоты, находящейся в приёмной колбе.

В приёмную колбу предварительно наливают строго определённое количество (30–-50 см3) серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 для поглощения аммиака и создания сильнокислой среды и добавляют 2–3 капли индикатора Таширо (индикатор в кислой среде имеет фиолетовую окраску; в щелочной – зелёную). После того как аппарат собран, включают холодильник, горелку и начинают отгонку аммиака. Во время отгонки следят за приёмной колбой, в которой должна быть постоянно кислая среда (цвет раствора – фиолетовый). Если цвет изменяется до зелёного, следовательно, выделившийся аммиак полностью связался с кислотой, находящийся в приёмнике. Окончание перегонки определяют лакмусовой бумагой, для чего снимают алонж и каплю дистиллята наносят на индикаторную бумагу. Если выделение аммиака прекратилось, красная бумага синеть не будет. Отгонку продолжают до тех пор, пока цвет индикатора остаётся постоянным и лакмусовая бумага не синеет. По окончании перегонки определяют в приёмной колбе количество серной кислоты, не связанной с аммиаком, титруя всё содержимое приёмной колбы раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3.

Массовую долю общего азота X, %, при химическом способе измерения вычисляют по формуле

где 0,0014 – титр точного раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3 по азоту;

К1 – поправка к титру раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1

моль/дм3;

К2 – поправка к титру раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (поправочные коэффициенты устанавливаются в день анализа);

V1 – общее количество раствора серной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, добавленное в приемную колбу для отгонки аммиака, cм3;

V2 – количество раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованное на титрование раствора в приёмной колбе после отгонки, см3;

m – масса навески сыра, г.

Массовую долю белка Y, %, вычисляют по формуле

Y = 6,38·Х,

где 6,38 – масса молочного белка, эквивалентная единице массы общего азота.

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, округлённое до второго знака после запятой.