тах в транспортной таре, включённой в выборку, контролю подлежит каждая единица транспортной тары с продукцией в партии. По результатам контроля приёмке подлежит только продукция, соответствующая требованиям нормативно-технической доку-

ментации. При обнаружении посторонних веществ, плесени в молоке и молочных продуктах в потребительской таре партия приёмке не подлежит.

Партия подмороженных сливок и сметаны и сливок со сбившимся жиром приёмке не подлежит.

Контроль качества сгущённых молочных консервов в потребительской таре проводят отдельно по каждой единице тары с продукцией, включённой в выборку.

При получении неудовлетворительных результатов анализов хотя бы по одному из органолептических и физико-химических показателей по нему прово-

дят повторный анализ удвоенного объёма объединённой пробы от продукции в цистерне или выборке той же партии продукции. Результаты повторных анали-

зов распространяются на всю партию.

В первую очередь проводят отбор проб для микробиологических анализов. После перемешивания продукта в цистернах, флягах точечные пробы от-

бирают трубкой из каждой единицы транспортной тары с продукцией. Объём объединённой пробы около 1,00 дм3.

Объём объединённой пробы от молока в потребительской таре равен объёму молока, включённому в выборку.

Из объединённой пробы после перемешивания выделяют пробу, предназначенную для анализа, объёмом около 0,50 дм3.

Пробы молока и молочных продуктов доводят до температуры (20±2) оС; жидких кисломолочных продуктов и сметаны, имеющие густую консистенцию, а также пробы с отстоявшимся слоем сливок, нагревают на водяной бане до температуры (32±2) оС, после чего охлаждают до (20±2) оС.

Пробы творога, творожной массы, творожных изделий, полуфабрикатов, плавленых сладких сыров с наполнителями, сгущённых и сухих молочных продуктов растирают в ступке до получения однородной консистенции и тщательно перемешивают.

1.2 Требования к терминологии продуктов переработки молока (Федеральный закон № 88-ФЗ)

Особенности формирования наименования продуктов переработки молока в соответствии с нормами технического регламента рассмотрим на следующих примерах.

Необходимо ли выносить на упаковку слово «составной», например, для плавленых сыров, йогуртов?

Понятия «молочный», «молочный составной», «молокосодержащий» являются классификационными понятиями, позволяющими идентифицировать продукт или группу продуктов по составу и определить, к какой группе они относятся и правильно ли сформировано их наименование. Для большинства известных продуктов выносить эти понятия на упаковку не нужно. Для молочных составных продуктов используются словосочетания «сыр с ветчиной», «плавленый сыр с зеленью». Для молокосодержащих продуктов наименования должны содержать сочетания слов «сырный продукт с ветчиной», «плавленый сырный продукт с зеленью».

Как правильно назвать продукт сметанный растительно-сливочный «Сметанка» с массовой долей жира 15 и 20%, в том числе молочного жира 1,5 и 2% соответственно?

Прежде всего, растительно-сливочный продукт не должен иметь в названии слово «Сметанка»: это категорически запрещено (ч. 20 ст. 36). Далее следует уточнить его состав, так как соотношение молочного и немолочного жира в составе продукта уже свидетельствует о том, что он даже не молокосодержащий, так как не соответствует этому понятию. В таком случае он не может называться и растительно-сливочным (сливочного масла или сливок в нём всего лишь 2 %), а его наименование нужно искать в другой сфере, например «соус салатный».

1.3 Оценка качества по органолептическим показателям

При органолептической оценке качества молока определяют внешний вид, консистенцию, вкус и запах, цвет.

1.3.1Определение внешнего вида и консистенции. Обращают внимание на его однородность, наличие осадка, плавающих комков и отстоявшихся сливок. Наличие белого рыхлого осадка белка свидетельствует о повышенной кислотности молока. При взбалтывании свежего молока жир, скопившийся на поверхности, должен лёгко распределяться в молоке.

В молоке с предельной кислотностью отстоявшийся слой жира имеет более плотную консистенцию и при взбалтывании разбивается на комочки, плавающие на поверхности молока. Консистенция молока становится неоднородной.

1.3.2Определение цвета. Молоко наливают в прозрачный стакан и рассматривают при рассеянном дневном свете, обращая внимание на наличие посторонних оттенков.

1.3.3Определение вкуса и запаха (ГОСТ 28283). Отбирают молоко в чи-

стую сухую колбу с пришлифованной пробкой и подогревают на водяной бане, а затем охлаждают до (37±2) °С. Сразу после открывания колбы определяют запах

молока. Затем (20±2) см3 молока наливают в сухой чистый стакан и оценивают вкус. Оценку запаха и вкуса проводит комиссия, состоящая не менее чем из 3 экспертов, специально обученных и аттестованных, по пятибалльной шкале в соответствии с ГОСТ 28283. На основании балльной оценки оформляют экспертный лист по установленной стандартом форме. Молоко с оценкой 2 балла (3 балла в летне-осенний период года) относят к нестандартному.

1.4Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям

1.4.1Определение чистоты (ГОСТ 8218). Метод основан на отделении механической примеси из дозированной пробы молока путём процеживания через фильтр и визуального сравнения наличия механической примеси на фильтре

собразцом сравнения.

При наличии механических примесей молоко считается недоброкачественным, так как вместе с механическими частицами в него попадают микроорганизмы.

Из объединённой пробы отбирают 250 см3 хорошо перемешанного молока, которое подогревают до температуры (35±5) оС и выливают в сосуд прибора. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист пергаментной или другой непромокаемой бумаги.

В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко подразделяют на три группы чистоты путём сравнивания фильтра с образцом.

По чистоте молоко подразделяют на три группы:

1 – на фильтре отсутствуют частицы механической примеси; 2 – на фильтре имеются отдельные частицы механической примеси (до 13 частиц);

3 – на фильтре заметный осадок механической примеси (волоски, частицы корма, песка).

Цвет фильтра должен соответствовать цвету молока в соответствии с требованиями НТД. При изменении цвета фильтра молоко, независимо от количества имеющейся на фильтре механической примеси, относят к третьей группе чистоты.

Молоко питьевое коровье должно быть не ниже первой группы чистоты.

1.4.2 Определение плотности (ГОСТ 3625)

Плотность (объёмная масса) – масса при 20 оС, заключённая в единицу объёма (кг/м3). Плотность коровьего молока колеблется в пределах 1024–1032 кг/м3 и зависит от температуры и состава молока: при увеличении массовой доли белков, углеводов, минеральных веществ плотность повышается, при увеличении доли жира и воды – снижается, поэтому этот показатель используется для

установления фальсификации молока (путём разбавления водой). Плотность молока других видов животных колеблется в пределах 1011–1034 кг/м3.

Для определения плотности применяют ареометрический и пикнометрический методы.

Ареометрическим методом определяют плотность с помощью ареометров для молока или общего назначения (для напитков с наполнителями).

Плотность молока в зависимости от состава определяют при (20±5) оС или (20±2) оС. Ареометр и стеклянная посуда должны быть тщательно вымыты, ополоснуты дистиллированной или кипячёной питьевой водой, а остатки влаги удалены льняной тканью или полотенцем, затем вся аппаратура должна быть выдержана на воздухе до полного высыхания. При массовых анализах допускается ополаскивание цилиндра молоком, отобранным для очередного определения плотности исследуемой пробы молока.

Пробу объёмом 0,25 или 0,50 дм3 тщательно перемешивают и осторожно, во избежание образования пены, переливают по стенке в сухой цилиндр, который следует держать в слегка наклонном положении. Цилиндр с исследуемой пробой устанавливают на ровной горизонтальной. Сухой и чистый ареометр опускают медленно в исследуемую пробу, погружая его до тех пор, пока до предполагаемой отметки ареометрической шкалы не останется 3–4 мм, затем оставляют его в свободно плавающем состоянии. Ареометр не должен касаться стенок цилиндра.

Первый отсчёт показаний плотности проводят визуально со шкалы ареометра через 3 минуты после установления его в неподвижном положении. После этого ареометр осторожно приподнимают на высоту до уровня балласта в нём и снова его опускают, оставляя его в свободно плавающем состоянии. После установления его в неподвижном состоянии, производят второй отсчёт показаний плотности. Отсчёт показаний проводят по верхнему краю мениска. Затем измеряют температуру пробы по шкале термометра, находящегося в верхней части ареометра.

За среднее значение показаний ареометра исследуемой пробы молока принимается среднее арифметическое значение результатов двух показаний.

При повышении температуры молока его плотность уменьшается, при снижении – увеличивается, поэтому производят пересчёт на 20 °С.

Если проба во время определения плотности имела температуру выше или ниже 20о С, то результаты определения плотности должны быть приведены к 20о С в соответствии с Приложением Е (табл. Е.1).

Пикнометрический метод предназначен для проведения научных и экспериментальных исследований по определению плотности молока и сгущённых молочных консервов.

1.4.3 Определение кислотности (ГОСТ 3624). Кислотность свежевыдо-

енного коровьего молока колеблется в пределах 16–18 °Т и обусловлена наличием в молоке органических кислот, кислых солей и белков. Кислотность молока может снижаться при некоторых заболеваниях животных, при разбавлении молока водой и повышаться, если скот пасётся на мокрых лугах или пастбищах с кислыми травами. При хранении молока кислотность возрастает за счёт развития молочнокислых бактерий, разлагающих лактозу до молочной кислоты. Кислотность питьевого молока по ГОСТ Р 52090 и техническому регламенту должна быть не более 21°Т (20°Т – для молока с жирностью 4,7–8,9 %). Кислотность молока других видов животных колеблется в пределах 6–25 °Т.

Под градусами Тернера (оТ) понимают объём, см3, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации 100 г (см3) исследуемого продукта.

Под градусами Кеттстофера (оК) понимают объём, см3, водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, необходимый для нейтрализации 5 г сливочного масла или его жировой фазы, умноженный на 2.

Проведение определения (молоко, молоко с наполнителями, сливки, простокваша, ацидофильное молоко, кефир, кумыс и другие кисломолочные про-

дукты). В колбу вместимостью 100 до 250 см3 отмеривают пипеткой 10 см3 молочного продукта и 20 см3 (40 см3 для молока с наполнителями) дистиллированной воды и три капли 1% спиртового раствора фенолфталеина. При анализе сливок и кисломолочных продуктов переносят остатки продукта из пипетки в колбу путём промывания пипетки полученной смесью 3–4 раза. Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розового окрашивания, соответствующему контрольному эталону окраски, не исчезающего в течение 1 мин.

Кислотность Х, оТ, вычисляют по формуле

Х = V·К,

где V – объём раствора гидроокиси натрия, затраченный на нейтрализацию кислот, содержащихся в определённом объёме продукта, см3;

К – коэффициент, равный: 10 – для молока, молока с наполнителями, сливок, простокваши, ацидофильного молока, кефира, кумыса, других кисломолочных продуктов; 20 – для мороженого, сметаны, творога и творожных изделий.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок

В колбу вместимостью 100 или 250 см3 отмеривают молоко или сливки пипеткой 10 см3 молока и 20 см3 (40 см3 для молока с наполнителями) дистиллированной воды и 1 см3 раствора сернокислого кобальта массовой концентрации 25 г/дм3. Смесь тщательно перемешивают. Срок хранения эталона не более 8 ч при комнатной температуре.

1.4.4 Определение массовой доли жира (ГОСТ 5867). Для определения массовой доли жира используют методы: кислотный в молоке и молочных продуктах, оптический (турбидиметрический) в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Кислотный метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объёма выделившегося жира в градуированной части жиромера (бутирометра).

Для выделения жира необходимо разрушить адсорбционные белковые оболочки вокруг жировых шариков. Нарушение адсорбции белка проводят с помощью концентрированной серной кислоты, которая выделяет из казеината кальция в свободном виде казеин и переводит его в растворимое комплексное соединение казеина с серной кислотой. Реакцию растворения белков можно представить по следующей схеме

(COOH)2Ca–NH2R(COOH)4 + 2H2SO4 → H2SO4NH2R(COOH)6 + CaSO4.

Выделению жира способствует также изоамиловый (или амиловый) спирт, добавляемый к смеси молока и серной кислоты. Спирт понижает поверхностное натяжение жировых шариков, ускоряя удаление с них белковых оболочек, а также вступает в реакцию с серной кислотой, образуя сложный эфир, растворимый в серной кислоте

2С5Н11ОН + Н2SO4 → (C5H11O)2SO2 + 2H2O.

В результате указанных реакций жир выделяется на поверхности жидкости в виде сплошного прозрачного слоя. Процесс выделения жира ускоряют подогреванием и центрифугированием.

Проведение определения (молоко коровье (сырое, пастеризованное различных видов, кроме нежирного, стерилизованное, для детского питания)). В два молочных жиро-

мера, стараясь не смочить горла, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотно-

стью от 1810 до 1820 кг/м3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом (можно пользоваться пипеткой на 11 см3, показания жиромера при этом умножаются на 0,797). Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1–2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Тщательно вытерев горлышко, жиромеры закрывают сухими резиновыми пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2) °С. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной часть к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечётном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, заполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчёт жира. При отсчёте жиромер держать вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу жира на нулевом или целом делении шкалы. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или тёмно-жёлтого цвета, различных примесей в жировом столбике или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение

в нём массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трёхкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65±2) °С в течение 5 мин.

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений.

Показания жиромера при измерениях в молоке, в том числе нежирном; кисломолочных продуктах, в том числе сметане, твороге, сливках (с массовой долей жира не более 40 %), сливочном мороженом, пломбире, пахте и сыворотке соответствуют массовой доле жира в этих продуктах в процентах.

Массовую долю жира в сливках с массовой долей жира более 40 % и в масле с наполнителями X, %, вычисляют по формуле

ХР 5 ,

М

где Р – результат измерений; М – масса навески, г;

5 – масса навески продукта, которую используют для градуировки жиромеров (5 – для жиромеров 1–40), г.

1.4.5 Определение эффективности пастеризации молока (ГОСТ 3623)

Для определения эффективности пастеризации используют реакции на пероксидазу и фосфатазу. Ферменты фосфатаза и пероксидаза присутствуют в сыром молоке. Фосфатаза инактивируется при температуре пастеризации не ниже 63 °С с выдержкой 30 мин, пероксидаза – не ниже 80 °С с выдержкой 20–30 с.

Определение пероксидазы по реакции с йодистокалиевым крахмалом.

Метод основан на разложении перекиси водорода ферментом пероксидазой, содержащейся в молоке и молочных продуктах. Освобождающийся при разложении перекиси водорода активный кислород окисляет йодистый калий, освобождая йод, образующий с крахмалом соединение синего цвета.

В пробирку отмеривают 5 см3 молока и приливают 0,5 см3 1 % водного раствора крахмала, 2 капли 10 % раствора йодистого калия и 5 капель 0,5% раствора перекиси водорода, перемешивают вращательными движениями содержимое пробирок после добавления каждого реактива, затем определяют наличие пероксидазы по изменению окраски.

При отсутствии фермента пероксидазы в молоке цвет содержимого пробирки не изменяется. Следовательно, молоко подвергалось пастеризации при температуре не ниже 80 °С.

При наличии пероксидазы в молоке содержимое пробирок приобретает тёмно-

синее окрашивание. Следовательно, молоко не подвергалось пастеризации или подвергалось пастеризации при температуре ниже 80 °С, или было смешано с непастеризованным молоком. Появление окраски в пробирках более чем через 2 мин после добавления йодистокалиевого крахмала и перекиси водорода не указывает на отсутствие пастеризации, так как может вызываться разложением реактивов при соприкосновении с воздухом.

Чувствительность метода позволяет обнаружить добавление не менее 5 % непастеризованного молока к пастеризованному.

1.4.6 Определение редуктазы с метиленовым голубым (ГОСТ 9225).

Активность редуктазы является косвенным показателем бактериальной обсеменённости непастеризованного молока и сливок. Чем больше в молоке содержится микроорганизмов, тем больше его редуктазная активность, так как редуктаза

– фермент, выделяемый микроорганизмами. Наибольшей способностью к образованию редуктазы обладают представители гнилостной микрофлоры, маслянокислые бактерии и коли-формы. Молочнокислые бактерии редуктазы не выделяют.

Метод основан на восстановлении метиленового голубого окислительновосстановительными ферментами, выделяемыми в молоко микроорганизмами. По продолжительности обесцвечивания метиленового голубого оценивают бактериальную обсеменённость сырого молока.

Проведение определения. Отобранные пробы молока, сливок, сметаны перед исследованием тщательно перемешивают. В пробирки наливают по 1 см3 рабочего раствора метиленового голубого и по 20 см3 исследуемого молока, закрыв резиновыми пробками и смешивают путём медленного трёхкратного переворачивания пробирок.

Пробирки помещают в редуктазник или водяную баню с температурой воды (37±1) °С. Вода в редуктазнике или водяной бане после погружения пробирок должна доходить до уровня жидкости в пробирке или быть немного выше. Температуру воды поддерживают в течение всего времени определения (37±1) °С. Для предотвращения влияния света редуктазник должен быть плотно закрыт крышкой. Момент погружения пробирок в редуктазник считают началом анализа. Наблюдение за изменением окраски ведут через 40 мин, 2,5 и 3,5 ч с начала проведения анализа. Окончанием анализа считают момент обесцвечивания окраски молока. При этом остающийся небольшой кольцеобразный окрашенный слой вверху (шириной не более 1 см) или небольшая окрашенная часть внизу пробирки (шириной не более 1 см) в расчёт не принимаются. Появление окрашивания молока в этих пробирках при встряхивании не учитывают.

В зависимости от продолжительности обесцвечивания молоко относят к одному из четырёх классов, указанных в таблице 3.

Таблица 3 – Класс молока в зависимости от пробы на редуктазу

1.4.6 Определение сухого вещества (расчётный метод). Для идентификации молока по химическому составу и энергетической ценности согласно техническому регламенту контролируют содержание составных частей: жира, белка, СОМО, а для сырого молока кроме массовой доли жира и белка определяют сухие вещества, лактозу и минеральные вещества.

Сухой молочный остаток (СМО), %, вычисляют расчётным методом по формуле, выведенной эмпирическим путём

где 4,9 – постоянный коэффициент; Ж – массовая доля жира, %;

Д – плотность молока, градусы молочного ареометра при 20 оС.

Пример. Ж = 3,2 %, Д = 30 оА (1030 кг/м3).

Сухой обезжиренный остаток (СОМО) вычисляют вычитанием из СМО массовой доли жира. В соответствии с техническим регламентом СОМО для питьевого молока должно быть не менее 8,2 %.

Ускоренный метод определения сухих веществ путём высушивания пробы продукта описан в теме №2, п. 2.2.3.

1.4.7 Определение массовой доли белка и лактозы в молоке описано в разделе 2, п. 2.1 и 2.2.

После определения каждого из показателей сравнивают полученные результаты с нормируемыми либо справочными и делают заключение о соответствии исследуемого образца нормативным или техническим документам.

По совокупности показателей качества оформляют протокол испытаний, который включает описание состояния образцов и результаты экспертизы, и заключение (таблица 4).