- •Введение
- •Раздел 1. Содержание лабораторных работ
- •Тема 1. Экспертиза качества молока питьевого и напитка молочного
- •1.1 Правила приёмки, методы отбора и подготовка проб к анализу молока и молочных продуктов (ГОСТ 26809)
- •1.2 Требования к терминологии продуктов переработки молока (Федеральный закон № 88-ФЗ)
- •1.3 Оценка качества по органолептическим показателям
- •Тема 2. Экспертиза качества кисломолочных продуктов
- •2.1 Правила приёмки, методы отбора и подготовка проб к анализу кисломолочных продуктов (ГОСТ 26809-86)
- •2.2 Оценка качества по органолептическим показателям
- •2.3 Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям
- •2.3.2 Определение кислотности (метод с применением индикатора фенолфталеина, ГОСТ 3624).
- •Тема 3. Экспертиза качества масла и пасты масляной из коровьего молока
- •3.2 Оценка качества по органолептическим показателям
- •3.4 Дефекты масла и пасты масляной из коровьего молока
- •Тема 4 Экспертиза качества молочных консервов
- •4.1 Правила приёмки, методы отбора и подготовка проб молочных консервов к анализу (ГОСТ 26809)
- •4.3 Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям
- •4.4 Требования к упаковке и маркировке молочных консервов (ГОСТ 23651, ГОСТ 8.579 и Федеральный закон № 88-ФЗ)
- •Тема 5. Экспертиза качества сычужных сыров
- •5.3 Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям
- •5.4 Требования к упаковке и маркировке (ГОСТ Р 52686 и Федеральный закон № 88-ФЗ)
- •5.5 Дефекты сыров (ГОСТ Р 52972)
- •Тема 6. Экспертиза качества яиц куриных
- •6.1 Правила приёмки и методы отбора проб (ГОСТ Р 52121)
- •6.2 Оценка качества по органолептическим показателям (ГОСТ Р 52121)
- •6.3 Оценка качества по физическим показателям
- •6.4 Требования к упаковке и маркировке (ГОСТ Р 52121 и ФЗ «Технический регламент о требованиях к сельскохозяйственной птице»)
- •6.5 Дефекты яиц
- •Раздел 2. Дополнительные методы экспертизы молочных продуктов
- •2.1 Определение массовой доли белка в молоке
- •2.2 Определение массовой доли лактозы в молоке
- •2.3 Определение массовой доли витамина С в молоке
- •2.4 Определение условной вязкости кефира
- •2.5 Определение массовой доли этилового спирта в кефире и кумысе
- •2.6 Определение отстоя сыворотки в кефире и простокваше
- •2.7 Определение массовой доли сахарозы в творожной массе
- •2.8 Определение кислотности жировой фазы и молочной плазмы масла и пасты масляной из коровьего молока
- •2.10 Определение степени зрелости сыров (по М. И. Шиловичу)
- •2.11 Определение кислотности сыров
- •2.12 Определение массовой доли общего азота и белка в сырах (ГОСТ 23327)
- •Приложения
- •Библиографический список
При исследовании 5 см3 разведённого в три раза молока формула примет следующий вид
ХV1 K 5,12*,
*Коэффициент будет равен 5,28, если не переводить см3 молока в г.
Приготовление раствора натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола молярной концентрации 0,001 моль/дм3. 0,115–0,130 г натриевой соли 2,6-дихлорфенолиндофенола отвешивают в мерную колбу на 500 см3, добавляют 10 капель раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3 и дистиллированной воды до половины колбы. Раствор перемешивают до растворения краски. Объём раствора в колбе доводят до метки водой. Перемешав еще несколько раз, раствор фильтруют в сухую склянку из тёмного стекла и плотно закрывают пробкой. Реактив годен в течение 3–7 суток.
Проверка титра. К 10 см3 приготовленного раствора приливают 5 см3 ненасыщенного раствора средней соли щавелевокислого натрия.
2.4 Определение условной вязкости кефира
При производстве кефира резервуарным способом контролируют вязкость сгустка. Условная вязкость нормируется ОСТ 4929-84 на уровне не менее 20 с. Вязкость кефира хорошей консистенции составляет не менее 30 с.
Вязкость кефира можно определить различными методами: по измерению времени истечения определённого объёма жидкости через капилляр, скорости свободного падения в продукте шарика известной массы и т. д. Для определения вязкости жидкостей имеются специальные приборы – вискозиметры (капиллярные, с падающим шариком, ротационные, ультразвуковые и др.).
Для определения вязкости кефира и других кисломолочных напитков рекомендован капиллярный вискозиметр
ВЗ-246 (рисунок 4).
Принцип действия прибора основан на зависимости продолжительности истечения продукта из резервуара от его вязкости. Вместимость цилиндрического резервуара составляет 100 см3, диаметр съёмных сопел – от 2 до 6 мм.
Продукт наливают в резервуар, закрыв отверстие сопла вискозиметра (закрепленного накидной гайкой) пальцем. Затем открывают отверстие сопла и дают продукту вытечь в подставленный сосуд. Продолжительность истечения продукта устанавливают с помощью секундомера.
2.5 Определение массовой доли этилового спирта в кефире и кумысе
Кефир и кумыс являются продуктами смешанного брожения, содержат наряду с молочной кислотой незначительное количество или следы спирта (кефир в среднем – 0,1–0,2 %; слабый кумыс – 1 %, средний – 1,5 %, крепкий – 3%), но даже в таком количестве спирт вместе с углекислотой придают напиткам приятный освежающий вкус и тонизирующие свойства.
Содержание этилового спирта в кефире и кумысе определяют методом окисления. В колбу ёмкостью 500 см3 отмеривают 200 см3 продукта, добавляют по каплям 5% раствор гидроокиси натрия до слабощелочной реакции (по окраске лакмусовой бумаги, помещённой в колбу). Колбу присоединяют к холодильнику и отгоняют в приёмную колбу 100 см3 жидкости. После тщательного размешивания из отгона берут пипеткой 20 см3, что соответствует 40 см3 продукта, и переносят в коническую колбу на 200 см3, прибавляют 25 см3 раствора хромовокислого калия молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и 10 см3 концентрированной серной кислоты. В колбу вставляют обратный холодильник и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Затем в горячую жидкость прибавляют 50 см3 раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм3, и жидкость в горячем состоянии титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления не исчезающей при взбалтывании розовой окраски.
Массовую долю этилового спирта Х, %, вычисляют по формуле
Х |
V 0,00115 100 |
0,97, |
|
40 |
|
||
|
|
|
где V – объём раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3;
0,00115 – количество этилового спирта, соответствующее 1 см3 раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, г;
40 – объём кефира или кумыса, см3, соответствующий 20 см3 отгона; 0,97 – коэффициент перевода количества кефира или кумыса из см3 в г.
Если титрованные растворы не точны, то количество прибавляемых растворов хромовокислого калия и соли Мора приводят, в соответствии с титрами этих растворов, к количеству, соответствующему 25 cм3 точного раствора хромовокислого калия молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и 50 см3 раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
В этом случае массовую долю этилового спирта Х, %, вычисляют по формуле
Х = (V – V1 + V2) · 0,00115,
где V – объём раствора хромовокислого калия молярной концентрации 0,2 моль/дм3, умноженное на 2 (перевод в раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3), см3;
V1 – объём раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм3, см3; V2 – объём раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1
моль/дм3, пошедший на титрование, см3.
Приготовление реактивов
Раствор хромовокислого калия молярной концентрации 0,2 моль/дм3. В 1 л воды растворяют 9,808 г химически чистого хромовокислого калия.
Раствор соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (FeSO4(NH4)SO4·6H2O,
молекулярная масса 392,14 г). Около 20 г химически чистой соли растворяют в 200–300 см3 воды, к которой добавляют осторожно 100 см3 концентрированной серной кислоты. После растворения кристаллов раствор переносят в мерную колбу на 500 см3 и доводят водой до метки. Титр устанавливают по раствору марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3. Для этого к 25 см3 раствора соли Мора приливают 3 см3 раствора ортофосфорной кислоты для связывания образовавшегося в небольшом количестве окисного железа и титруют раствором марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
Коэффициент поправки К вычисляют по формуле
К V ,
V1
где V – объём точного раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3;
V1 – объём раствора соли Мора молярной концентрации 0,1 моль/дм3, взятый для титрования, см3.
Приготовление раствора марганцовокислого калия молярной концентрации 0,1
моль/дм3 (молекулярная масса 158,04; г·экв 31,60). Отвешивают 3,2–3,3 г химически чистого марганцовокислого калия и растворяют в 1 л воды. Раствор кипятят в течение 1 ч. Осторожно сливают с выделившегося бурого осадка оксида магния MnO2 и фильтруют через пористый стеклянный или асбестовый фильтр, промытый тем же раствором марганцовокислого калия, в чистую тёмную склянку с притертой пробкой. Готовый раствор марганцовокислого калия хранят в темноте, не допуская соприкосновения с резиновыми пробками. При титровании пользуются бюреткой со стеклянным краном, который слегка смазывают концентрированной серной кислоты.
2.6 Определение отстоя сыворотки в кефире и простокваше
Отстой сыворотки характеризует целостность сгустка в кисломолочных
напитках в жёсткой потребительской упаковке не должен превышать 2 % для кефира и 3 % – для простокваши.
Метод определения основан на отборе сыворотки пипеткой и измерения полученного объёма.
Сыворотку с поверхности продукта в жесткой потребительской таре отбирают пипеткой в цилиндр вместимостью 25 см3 для определения её объёма.
Отсчёт объёма продукта и сыворотки производят с точностью до 0,1 см3. Отстой сыворотки Р, %, вычисляют по формуле
Р |
Vс |
100 |
, |
|
V |
||
|
|
|
где Р – отстой сыворотки, %; Vс – объём сыворотки, см3;
V – общий объём продукта, см3.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений отобранных упаковок с продуктом.
2.7 Определение массовой доли сахарозы в творожной массе
Содержание сахарозы в творожных изделиях установлено на уровне: 1026 % (сырки и масса творожные сладкие), 22-30 % (ГОСТ Р 52790 «Сырки творожные глазированные»), 20 % (паста творожная сладкая).
В химический стакан вместимостью 100 см3 отвешивают 2 г сладкой творожной массы и приливают 10 см3 дистиллированной воды температурой 45–50 оС. Массу растирают с водой до однородной консистенции и быстро фильтруют через воронку с бумажным фильтром. Отбросив 2–3 первые капли, прозрачную последующую каплю помещают между призмами рефрактометра и производят измерение по левой шкале. Анализ проводят при температуре (20±0,2) оС, которую поддерживают ультратермостатом.
Содержание сахарозы в сладкой творожной массе на основании показаний рефрактометра находят по таблице 21.
2.8 Определение кислотности жировой фазы и молочной плазмы масла и пасты масляной из коровьего молока
Кислотность жировой фазы сливочного масла является показателем ее окислительной порчи и измеряется в градусах Кеттстофера (ºК). Кислотность молочной плазмы масла измеряется в градусах Тернера (ºТ).
Кислотность жировой фазы масла и пасты масляной, изготовленных по ГОСТ Р 52253, не должна превышать 4,0 ºК.
Таблица 21 – Содержание сахарозы в творожной массе в зависимости от показателя преломления при 20 °С
|
Массовая |
|
Массовая |
|
Массовая |
|
Массовая |
Показатель |
доля |
Показатель |
доля |
Показатель |
доля |
Показатель |
доля |
преломления |
сахарозы, |
преломления |
сахарозы, |
преломления |
сахарозы, |
преломления |
сахарозы, |
|
% |
|
% |
|
% |
|
% |
8,5 |
12,1 |
10,7 |
16,5 |
12,9 |
20,9 |
15,1 |
25,3 |
8,6 |
12,3 |
10,9 |
16,9 |
13,1 |
21,3 |
15,3 |
25,7 |
8,7 |
12,5 |
10,9 |
16,9 |
13,1 |
21,3 |
15,3 |
25,7 |
8,8 |
12,7 |
11,0 |
17,1 |
13,2 |
21,5 |
15,4 |
25,9 |
8,9 |
12,9 |
11,1 |
17,3 |
13,3 |
21,7 |
15,5 |
26,1 |
9,0 |
13,1 |
11,2 |
17,5 |
13,4 |
21,9 |
15,5 |
26,1 |
9,1 |
13,3 |
11,3 |
17,7 |
13,5 |
22,1 |
15,6 |
26,3 |
9,2 |
13,5 |
11,4 |
17,9 |
13,6 |
22,3 |
15,7 |
26,5 |
9,3 |
13,7 |
11,5 |
18,1 |
13,7 |
22,5 |
15,8 |
26,7 |
9,4 |
13,9 |
11,6 |
18,3 |
13,8 |
22,7 |
15,9 |
26,9 |
9,5 |
14,3 |
11,8 |
18,7 |
14,0 |
23,1 |
16,0 |
27,1 |
9,6 |
14,5 |
11,9 |
18,9 |
14,1 |
23,3 |
16,1 |
27,3 |
9,7 |
14,7 |
12,0 |
19,1 |
14,2 |
23,5 |
16,2 |
27,5 |
9,8 |
14,9 |
12,1 |
19,3 |
14,3 |
23,7 |
16,2 |
27,5 |
9,9 |
15,1 |
12,2 |
19,5 |
14,4 |
23,9 |
16,3 |
27,7 |
10,1 |
15,3 |
12,3 |
19,7 |
14,5 |
24,1 |
16,4 |
27,9 |
10,2 |
15,5 |
12,4 |
19,9 |
14,6 |
24,3 |
16,5 |
28,1 |
10,3 |
15,7 |
12,5 |
20,1 |
14,7 |
24,5 |
16,6 |
29,3 |
10,4 |
15,9 |
12,6 |
20,3 |
14,8 |
24,7 |
|
|
10,5 |
16,1 |
12,7 |
20,5 |
14,9 |
24,9 |
|
|
10,6 |
16,3 |
12,8 |
20,7 |
15,0 |
25,1 |
|
|
Титруемая кислотность молочной плазмы сладко-сливочного масла не должна превышать 26-30 ºТ, кисло-сливочного – 40-65 ºТ, изготовленных по ГОСТ Р 52253 и ГОСТ Р 52969.
Определение кислотности жировой фазы сливочного масла
Всухой чистый стакан вместимостью 250 см3 отвешивают около 150 г исследуемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50±5) °С и выдерживают до полного расплавления и разделения масла на жир и плазму. Осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 см3.
Вколбе вместимостью 50 или 100 см3 отвешивают 5 г жира. Затем анализ проводят, как при определении кислотности сливочного масла (тема 3, п. 3.3).
Определение кислотности плазмы сливочного масла
Оставшуюся в стакане плазму переносят в жиромер 2–0,5 для сливок. Жиромер плотно закрывают пробкой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин с частотой вращения 1000 мин-1. Затем жиромер помещают в стакан с холодной водой градуированной частью вверх и выдерживают до застывания мо-
лочного жира, отделившегося в процессе центрифугирования. Свободную от жира плазму осторожно выливают в сухой чистый стакан вместимостью 100 см3
итщательно перемешивают стеклянной палочкой.
Вплоскодонную колбу вместимостью 100 см3 приливают пипеткой 10 см3 плазмы и 20 см3 дистиллированной воды. Полученной смесью 3–4 раза промывают пипетку, затем прибавляют три капли 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном перемешивании раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующего контрольному эталону окраски.
Кислотность Х, оТ, вычисляют по формуле
Х= V·К,
где V – объём раствора гидроокиси натрия, затраченный на нейтрализацию кислот, содержащихся в определенном объеме продукта, см3;
К – коэффициент, равный 10 для плазмы сливочного масла.
Порядок расчётов кислотности, приготовление контрольного эталона окраски для жировой фазы сливочного масла описаны в теме 3, п. 3.3.
2.9 Определение индекса растворимости сухих молочных продуктов
(ГОСТ 30305.4)
Индекс растворимости для обезжиренного и цельного молока в потребительской таре должен быть не выше 0,2 и 0,1 см3 сырого осадка (ГОСТ Р 52791 «Консервы молочные. Молоко сухое»), для сливок – 0,2–0,6 см3 (ГОСТ 1349 «Консервы молочные. Сливки сухие»). Методика выполнения измерений индекса растворимости основана на измерении объёма нерастворившегося осадка в восстановленной пробе сухого молочного продукта.
Проведение определения. В градуированную центрифужную пробирку вместимостью 10 см3 взвешивают пробу исследуемого продукта, в граммах, с отсчётом результата до 0,01 г:
1,25 – сухого цельного молока 25 % жирности;
1,2 – сухого цельного молока 20 % жирности;
1,05 – сухого молока 15 % жирности;
0,90 – сухого обезжиренного молока;
1,6 – сухих сливок;
1,25 – сухих кисломолочных продуктов.
Пробу продукта растворяют маленькими порциями воды температурой (40±2) °С, тщательно растирая комочки стеклянной палочкой. Затем палочку вы-