Массовую долю сухого обезжиренного вещества С0, %, вычисляют по формуле

С0 = С – а,

где С – массовая доля сухого вещества, %; а – массовая доля жира, %.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, вычисленное до второго десятичного знака и округлённое до первого десятичного знака.

2.3.4Определения витамина С, условной вязкости, этилового спирта, сахарозы

иотстоя сыворотки в кисломолочных продуктах описано в разделе 2, п. 2.3-2.7.

После определения каждого из показателей сравнивают полученные результаты с нормируемыми либо справочными данными и делают заключение о соответствии исследуемого образца нормативным или техническим документам.

По совокупности показателей качества оформляют протокол испытаний и заключение (таблица 4, тема №1).

Контрольные вопросы и задания

1.Как классифицируют кисломолочные продукты?

2.Назовите возможные дефекты вкуса, запаха и консистенции кефира и простокваши и причины их возникновения?

3.Какие показатели могут характеризовать свежесть кефира и простокваши?

4.Как и почему изменяется кислотность молочного продукта при хранении?

5.В чём сходство и отличие простокваши, кефира и йогурта?

6.Какие требования предъявляют к качеству кефира и простокваши, обогащённых бифидобактериями бифидум, согласно стандарта?

Тема 3. Экспертиза качества масла и пасты масляной из коровьего молока

Задание:

1.Ознакомиться с основными понятиями по теме (Приложение А, Ст. 4).

2.Изучить правила приёмки масла и пасты масляной по ГОСТ 26809 и занести в лабораторную тетрадь.

3.Изучить классификацию, показатели качества и безопасности, упаковку, маркировку, хранение и дефекты масла и пасты масляной по техническому регламенту на молоко и молочную продукцию, СанПиН 2.3.2.1078, ГОСТ Р 52253 «Масло и паста масляная из коровьего молока», ГОСТ Р 52969 «Масло сливоч-

ное», ГОСТ Р 52970 «Масло сливочное с вкусовыми компонентами» и ГОСТ Р 52971 «Масло топлёное и жир молочный».

4.Оформить в виде таблицы в тетради требования национального стандарта и технического регламента к продукции по органолептическим и физикохимическим показателям.

5.Идентифицировать образец масла, исследовать соответствие (несоответствие) лабораторного образца по маркировке, массе нетто единицы упаковки, органолептическим (по балльной шкале) и нормируемым физико-химическим показателям.

6.Оформить заключение о качестве.

Следует обратить внимание на то, что национальный стандарт ГОСТ Р 52253-2004 «Масло и паста масляная из коровьего молока. Общие технические условия» устанавливает классификацию, общие требования к качеству и безопасности масла в целом, а требования к органолептическим и физико-химическим показателям масла конкретного наименования содержатся в документе на соответствующий вид продукта (например, ГОСТ Р 52969 «Масло сливочное. Технические условия» (Традиционное, Любительское, Крестьянское,

Бутербродное и Чайное), ГОСТ Р 52970 «Масло сливочное с вкусовыми компонентами.

Технические условия» (Шоколадное, Медовое, Десертное, Закусочное и Деликатесное) и

ГОСТ Р 52971 «Масло топлёное и жир молочный. Технические условия» (рисунок 1). Масло из молока коровьего в зависимости от технологии производства под-

разделяют на масло сливочное и масло топлёное. Масляную пасту из коровьего мо-

лока вырабатывают сладко-сливочную и кисло-сливочную, несолёную и солёную. При проведении экспертизы качества масла и пасты масляной из коровьего молока

определяют органолептические показатели: вкус и запах; консистенцию и внешний вид; цвет масла, а также их упаковку и маркировку, оценивая их по 20-балльной шкале в соответствии с требованиями стандарта на соответствующий вид продукта. Из физикохимических показателей контролируют массовую долю жира, влаги, вносимых пищевкусовых продуктов (в том числе поваренной соли в солёном масле), ароматизаторов и пищевых добавок, титруемую кислотность плазмы и жировой фазы и термоустойчивость.

Показатели безопасности должны соответствовать нормам, установленным техническим регламентом.

Экспертиза качества масла и пасты масляной начинается с изучения то- варно-сопроводительных документов, определения состояния транспортной тары и потребительской упаковки, соответствия их маркировки. Затем измеряют массу нетто единицы упаковки, сравнивают с указанным на упаковке и вычис-

Объединённую пробу масла помещают в водяную баню температурой (30±2) ºС. При постоянном перемешивании пробу нагревают до получения размягченной массы и выделяют пробу, предназначенную для анализа, массой около 50 г.

3.2 Оценка качества по органолептическим показателям

Органолептические показатели масла и масляной пасты, а также их упа-

ковку и маркировку в баллах оценивают, используя шкалу в соответствии со стандартом на соответствующий вид продукта (таблица 5).

При возникновении разногласий в оценке качества топлёного масла органолептическую оценку его вкуса и запаха проводят в расплавленном виде при температуре продукта (36±2) °С.

Таблица 5 – Балльная шкала оценки масла и паствы масляной из коровьего молока

3.2.1 Определение консистенции и внешнего вида, цвета, вкуса и запа-

ха. Органолептическую оценку масла и пасты масляной проводят при температуре продукта (12±2) оС в столбике масла тотчас после его извлечения пробоотборником (щупом) из монолита.

Результаты оценки масла и масляной пасты из коровьего молока в баллах суммируют и на основании общей оценки определяют качество продукта.

Масло и масляная паста, получившие общую оценку менее 11 баллов, в том числе за вкус и запах менее 5 баллов, за консистенцию менее 3 баллов, за цвет менее 1 балла, за упаковку и маркировку менее 2 баллов, термоустойчивостью ниже 0,7, не соответствуют требованиям по органолептическим показателям

ине подлежат реализации потребителю.

Взависимости от общей балльной оценки с учётом вкуса и запаха масло сливочное (без добавления вкусовых компонентов) относят к одному из сортов, указанных в таблице 6.

Таблица 6 – Общая балльная оценка масла различных сортов

3.3Оценка качества и безопасности по физико-химическим показателям

3.3.1Определение влаги в масле без наполнителей (ГОСТ 3626). В сухой алюминиевый стакан взвешивают 5 или 10 г исследуемого топлёного или сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г.

С помощью специального держателя или щипцов алюминиевый стакан осторожно нагревают, поддерживая спокойное и равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала или часового стекла, поддерживаемого над стаканом.

Признаком конечного периода испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление лёгкого побурения. После высушивания стакан охлаждают на металлическом листе и взвешивают.

Массовую долю влаги W, %, вычисляют по формуле

где m – масса алюминиевого стакана с навеской продукта до нагревания, г;

m1 – масса алюминиевого стакана с навеской продукта после нагревания, г; m0 – навеска продукта, г.

Расхождение между параллельными определениями не должно быть более 0,1% – для топлёного масла; 0,2% – для сливочного масла. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Вычисления выполняют с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака.

3.3.2 Определение массовой доли поваренной соли в соленом сливочном масле (ГОСТ 3627). Массовая доля поваренной соли в солёном масле не должна превышать 1,0-2,0%. Определение поваренной соли производят методом титрования с азотнокислым серебром.

Метод основан на взаимодействии азотнокислого серебра с хлористым натрием

NaCl + AgNО3 → AgCl + NaNО3

Конец реакции определяется индикатором – раствором хромовокислого калия, который реагирует с избытком азотнокислого серебра с образованием хромовокислого серебра кирпично-красного цвета

2AgNО3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + KNO3.

Проведение определения. Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С,

обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании. Затем охлаждают до температуры (20±5) °С при постоянном перемешивании.

Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.

Осторожно добавляют к пробе 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.

После охлаждения до температуры 50–55 оС добавляют 2 см3 хромовокислого калия молярной концентрацией 50 г/дм3 и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (рН менее 6,5), то перед титрование добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра молярной концентрации 0,1 моль/дм3 при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см3 дистиллированной воды вместо 5 г сливочного масла.

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле Х, %, вычисляют по формуле

где 5,85 – коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

с – молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм3; V0 – объём раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрова-

ние контрольной пробы, см3;

V1 – объём раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см3;

m – масса навески сливочного масла, г.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 %.

3.3.3 Определение кислотности сливочного масла (ГОСТ 3624). Титру-

емую кислотность или рН плазмы сливочного масла определяют при возникновении разногласий в оценке качества масла. Для определения кислотности используют титриметрические методы: потенциометрический или с применением индикатора фенолфталеина.

Потенциометрический метод основан на нейтрализации кислот, со-

держащихся в продукте, раствором гидроокиси натрия до заранее заданного значения рН = 8,9 с помощью блока автоматического титрования и индикации точки эквивалентности при помощи потенциометрического анализатора.

Метод с применением индикатора фенолфталеина

В колбе вместимостью 50 или 100 см3 отвешивают 5 г сливочного масла, нагревают колбу в водяной бане или сушильном шкафу при температуре (50±5) °С до расплавления, вносят 20 см3 нейтрализованной смеси спирта с эфиром, три капли 1 % спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин и соответствующему контрольному эталону окраски.

Кислотность сливочного масла и его жировой фазы Х, оК, вычисляют по формуле

X 10 V , m

где V – объём раствора гидроокиси натрия, затраченный на нейтрализацию кислот, содержащихся в масле, см3;

m – масса навески масла.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго десятичного знака.

Приготовление контрольных эталонов окраски для сливочного масла, его жи-

ровой фазы. К 5 г расплавленного масла добавляют 20 см3 нейтрализованной смеси спирта и эфира (к смеси 10 см3 спирта и 10 см3 диэтилового эфира добавляют 3 капли 1 % спиртового раствора фенолфталеина и нейтрализуют смесь раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин) и 1 см3 раствора сернокислого кобальта массовой концентрации 25 г/дм3.

3.3.4 Определение массовой доли жира (ГОСТ 5867). Массовую долю жира в масле без наполнителей Х1 и Х2, %, вычисляют по формулам

для несолёного: Х1 = 100 – (В + С), для солёного: Х2 = 100 – (В + С + С1),

где Х1 – массовая доля жира в масле без наполнителей всех видов, кроме солёного, %; В – массовая доля влаги в масле, определённая по ГОСТ 3626, %; Х2 – массовая доля жира в солёном масле, %;

С – массовая доля обезжиренного сухого вещества в масле, определённая по ГОСТ 3626, %;

С1 – массовая доля соли в масле, определённая по ГОСТ 3627,%;

100 – коэффициент пересчёта массовой доли жира на 100 г продукта.

Массовую долю обезжиренного сухого вещества в масле при расчётах принимают равной: 1,5% – для сливочного; 2,0% – для любительского; 2,5% – для крестьянского.

3.3.5 Определение термоустойчивости (ГОСТ Р 52253). Метод основан

на определении способности продукта сохранять форму (не деформироваться под воздействием собственной массы) при температуре (30±1) °С.

Отобранные пробы сливочного масла и пасты масляной выдерживают в течение 1 сут при температуре не выше минус 5 °С для завершения процессов кристаллизации жира, а затем размораживают при комнатной температуре до температуры пробы 10–14 °С.

Из подготовленного продукта с помощью пробоотборника диаметром 20 мм вырезают пробы, имеющие форму цилиндра высотой не менее 20 мм. Для продукта в потребительской таре массой нетто от 10 до 100 г допускается высота пробы менее 20 мм. Пробы размещают на стеклянной пластинке, помещают в воздушный термостат и выдерживают 2 ч при температуре (30±1) оС. По окончании выдержки пластинку с пробами извлекают из термостата. Линейкой измеряют длину отрезков, представляющих собой перпендикуляры, проведённые к сторонам квадрата в точках касания пробы продукта, ограниченные линией основания пробы. Вычисляют среднеарифметическое значение длины этих отрезков, которое принимают за средний диаметр основания Дк пробы после её термостатирования.

Если основание имеет эллипсовидную форму, то измеряют максимальный и минимальный диаметр и вычисляют среднее значение.

Термоустойчивость Тр – это отношение начального диаметра Д0 исследуемой пробы продукта к среднему диаметру основания Дк пробы после термостатирования. Термоустойчивость вычисляют по формуле

где Д0 – начальный диаметр основания пробы, равный 20 мм; Дк – средний диаметр основания пробы после её термостатирования, мм.

Вычисления проводят с точностью до третьего знака после запятой. Результат округляют до второго знака после запятой. За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений.

Заключение о термоустойчивости делают в соответствии со шкалой по таблице 7.

Таблица 7 – Шкала, характеризующая термоустойчивость продукта

3.3.6Идентификация и распознавание фальсификации жировой фазы масла и пасты масляной из коровьего молока (ГОСТ Р 52253) жирами немо-

лочного происхождения (в основном более дешёвыми жирами растительного происхождения).

Жировая фаза в масле и масляной пасте должна содержать только молочный жир коровьего молока. Жирнокислотный состав молочного жира и соотношение метиловых эфиров пяти лимитирующих жирных кислот закреплены в ГОСТ Р 52253.

Фальсификация жировой фазы масла и масляной пасты жирами немолочного происхождения устанавливается методом газожидкостной хроматографии стеринов (ГОСТ Р 51471). Метод основан на выделении метиловых эфиров жирных кислот, измерении их массовой доли, расчёте соотношений массовых долей метиловых эфиров жирных кислот (или их сумм) и сравнении полученных соотношений с аналогичными показателями для молочного жира.

3.3.7Определение чисел Рейхарта-Мейсля и Поленске (ГОСТ Р 52100)

проводят в качестве альтернативного метода установления фальсификации жировой фазы масла и пасты масляной.

Значения чисел Рейхарта-Мейсля и Поленске для большинства жиров невелики, за исключением коровьего масла, жиров кокосовой группы и жиров некоторых морских животных.

Коровье масло отличается наибольшим содержанием низкомолекулярных кислот (муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная, валериановая, капроновая), поэтому если число Рейхарта-Мейсля в нём занижено, то это указывает на его фальсификацию. Числа Рейхарта-Мейсля и Поленске могут характеризовать степень свежести продукта, поскольку прогорклые и окисленные жиры характеризуются повышенным значением указанных чисел.

Метод основан на титровании водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из омыленного жира перегонкой с водяным паром.

Таблица 8 – Числа Рейхарта-Мейсля и Поленске для некоторых масел

Метод позволяет определить число Рейхарта-Мейсля, то есть объём, см3, раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, который требуется для нейтрализации водорастворимых летучих жирных кислот, выделенных из 5 г жира.

троплитки. Нагревание ведут до тех пор, пока смесь в колбе не станет прозрачной, что свидетельствует об окончании процесса омыления жира. Омыление обычно заканчивается в течение 15–20 мин.

После омыления образца масла в колбу приливают 90 см3 дистиллированной воды температурой (85±5) °С и перемешивают до получения прозрачного раствора, затем добавляют 50 см3 5% раствора серной кислоты и несколько кусочков фарфора или отрезки стеклянных трубок длиной 2–3 см, диаметром 0,5 см, чтобы не было толчков при кипении. После этого колбу подсоединяют к холодильнику при помощи каплеуловителя и помещают на электрическую плитку (рисунок 2).

В качестве приёмника дистиллята используют мерную колбу вместимостью 110 см3. Интенсивность нагрева регулируют так, чтобы получить 110 см3 дистиллята в течение 20–30 мин. Когда будет отогнано точно 110 см3 дистиллята, перегонку прекращают. Мерную колбу с дистиллятом охлаждают до комнатной температуры в водяной бане, дистиллят тщательно взбалтывают для равномерного растворения в воде отогнанных жирных кислот, и фильтруют через сухой, гладкий, плотно прилегающий к воронке бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 250 см3, дважды промывая фильтр дистиллированной водой порциями по 10–15 см3. Если фильтрат будет мутный, то его взбалтывают с кизельгуром и фильтруют вторично. Фильтрование необходимо для отделения водорастворимых жирных кислот. На фильтре остаются нерастворимые в воде жирные кислоты.

К полученному фильтрату добавляют 3–4 капли 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.

Число Рейхарта-Мейсля RMc, см3, вычисляют по формуле

где V – объём гидроокиси натрия, пошедший на титрование 100 см3 дистиллята, см3; К – поправочный коэффициент фактической концентрации раствора гидроокиси

натрия к номинальной 0,1 моль/дм3; 1,1 – коэффициент, учитывающий изменение объёма дистиллята;

5 – коэффициент пересчёта результата измерения на 5 г масла; m – масса навески образца масла, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого знака после запятой.

Определение числа Поленске является продолжением определения числа Рейхарта-Мейсля. При нахождении числа Рейхарта-Мейсля большая часть летучих, но нерастворимых жирных кислот собирается на холодильнике, фильтре и в колбе, в которой фильтровали дистиллят. Для их количественного определения необходимо удалить приставшие к стенкам сосудов и к фильтру водорастворимые жирные кислоты. Для этого трубку холодильника, стоящий под ней стаканчик, мерную колбу на 110 см3 и фильтр три раза промывают дистиллированной водой, беря её каждый раз по 15 см3 и фильтруют. Промывные воды удаляют, а фильтр с воронкой переносят на чистую коническую колбу. Холодильник, воронку с фильтром, оба приёмника промывают три раза по 15 см3 90% этиловым спиртом для перевода нерастворимых в воде жирных кислот в раствор.