Савёлова Методы решения некорректных задач 2012

женного лучей в образце. Это в свою очередь ведет к изменению регистрируемой интенсивности отраженного пучка. Поэтому вво-

дят поправки измеренной интенсивности (поправки на поглоще-

ние) для разных углов наклона. При малых углах падения пучка на поверхность образца в режиме отражения нарушается условие фо-

кусировки. Возникает так называемый эффект дефокусировки,

который проявляется как дополнительное падение интенсивности с увеличением угла наклона. При этом поправка на поглощение не обеспечивает полной коррекции, что вызывает необходимость вве-

дения дополнительных поправок интенсивности на дефокусировку,

которые находят из измерений эталонных бестекстурных образцов или расчетными методами. Эффект дефокусировки приводит к уширению дифракционных линий, причем с увеличением наклона образца это уширение растет и, начиная с углов 70 , поправки становятся недостаточно эффективными. Поэтому в стандартном рентгеновском текстурном эксперименте, как правило, можно по-

лучить лишь неполные полюсные фигуры (с полярным углом, при-

нимающим значения до 70 80 ). Это является существенным недостатком рентгеновского метода, поскольку использование не-

полных полюсных фигур значительно затрудняет решение основ-

ной задачи КТА (см. гл. 5). Кроме того, имея дело только с тонким поверхностным слоем исследуемого вещества, данный метод по-

зволяет получить удовлетворительные результаты только в случае металлических образцов с размером зерна менее 20 мкм. Для ис-

следования металлических образцов с более крупным размером

41

зерен рентгеновский метод исследования мало пригоден из-за не-

достатка статистики – облучению подвергается лишь малое коли-

чество зерен в образце [26, 78].

2.3. Методы дифракции нейтронов

Нейтронный текстурный эксперимент в значительной степени лишен перечисленных выше недостатков рентгеновского метода.

Типичный слой половинного ослабления для тепловых нейтронов

о

(с длиной волны 1 10 A ) есть 1 5 см, что на 2 4 порядка вели-

чины больше, чем для рентгеновского излучения (см. табл. 2.1),

поэтому исследуемый объем в нейтронном текстурном экспери-

менте в 104 106 раз выше, чем в рентгеновском эксперименте

[3,22].

С помощью нейтронов информация о текстуре извлекается не только с поверхности образца, но и из глубины. Таким образом,

нейтронная дифракция – мощное средство для исследования гло-

бальной текстуры в образцах сантиметрового размера. Размеры об-

разца (исследуемого объема) в нейтронном эксперименте опреде-

ляются сечением нейтронного пучка и размерами детектора, с од-

ной стороны, и особенностями взаимодействия изучаемого мате-

риала с нейтронами, с другой.

Важными преимуществами исследования больших объемов ма-

териала благодаря высокой проникающей способности нейтронов являются:

возможность получения отличной статистики зерен при

изучении мелкозернистых материалов; 42

возможность исследования крупнозернистых материалов.

Другое преимущество нейтронного метода перед рентгеновским в том, что в нейтронном эксперименте измеряются полные полюс-

ные фигуры, причем поправки на дефокусировку не требуются.

Это также является следствием высокой проникающей способно-

сти нейтронов. В сложных случаях делают поправки на поглоще-

ние, но в простых случаях, когда форма образца близка к сфериче-

ской, а сам образец мал, пренебрегают и этими поправками.

Идеальна для нейтронного эксперимента сферическая форма образца. Однако результаты экспериментов, проведенных на об-

разцах цилиндрической или кубической формы, близки к результа-

там, полученным на идеальной сферической форме. По этой при-

чине обычно используют цилиндрические или кубические образцы,

так как они более просты в изготовлении. В силу высокой прони-

кающей способности нейтронов нет никаких специальных требо-

Существуют и другие дополнительные возможности, связанные с большой глубиной проникновения нейтронов. Например, воз-

можно измерение образцов в аномальных условиях, для создания которых требуется поместить образец внутрь какого-либо устрой-

ства. Это могут быть печи (или криостаты) для поддержания высо-

ких (или низких) температур, различные приборы для создания вы-

соких давлений, нагружающие устройства и так далее. Для рентге-

новского излучения такие устройства обычно непрозрачны. Кроме

43

того, возможно измерение температуры некоторого выделенного объема внутри образца. Эта возможность используется для нераз-

рушающего контроля промышленных изделий.

Рис. 12 а – Дифрактометр СКАТ на реакторе ИБР-2М; б – детекторная

система и гониометр дифрактометра СКАТ

44

Нейтронные эксперименты проводятся во многих исследова-

тельских центрах, в том числе в Объединенном институте ядерных исследований (Дубна, Россия) [3, 22].

В зависимости от типа источника нейтронов существуют две различные постановки нейтронного текстурного эксперимента:

эксперимент на реакторе постоянной мощности и эксперимент на импульсном источнике нейтронов.

Эксперимент на стационарных источниках нейтронов практи-

чески копирует схему рентгеновского эксперимента.

Особенностью дифракционного эксперимента на импульсном источнике является то, что реакторный импульс тепловых нейтро-

нов имеет непрерывный спектр, скорость нейтронов невелика и есть возможность осуществить анализ энергии (длины волны) ней-

трона по времени пролета. При этом происходит одновременная регистрация различных полюсных фигур. На рис. 2.3, а представ-

лена схема экспериментальной установки дифрактометра для ко-

личественного анализа текстуры СКАТ на импульсном источнике ИБР-2М (ОИЯИ, Дубна), на рис. 2.3, б показаны детекторная сис-

тема СКАТ и гониометр для вращения образца.

2.4. Электронная микроскопия

Просвечивающая электронная микроскопия (ТЕМ)

Будучи элементарными частицами, электроны проявляют вол-

новые свойства и подвергаются дифракции на кристаллических решетках. На этом основан принцип работы трансмиссионного

45

(просвечивающего) электронного микроскопа. Изображение в нем получается точно так же, как и в оптическом микроскопе, исполь-

зующем видимый свет. При прохождении монохроматического электронного пучка через тонкий кристаллический образец про-

исходит дифракция электронов, которая описывается уравнением

(2.1). Это явление лежит в основе создания изображений в просве-

чивающем электронном микроскопе.

Современный просвечивающий электронный микроскоп высо-

кого разрешения – мощный инструмент для определения кристал-

лической структуры отдельного зерна. В большинстве случаев на изображении высокого разрешения наблюдается периодический полосчатый контраст, который может дать детальную информацию об ориентировке кристалла (рис 2.4) [48].

Рис. 2.4. TEM-картина тонкого поликристаллического образца

46

Сканирующая электронная микроскопия (SEM) на основе дифракции отражѐнных электронов (EBSD)

Микротекстура поликристаллического материала определяется по измерению ориентаций отдельных частиц в поликристалле. Ее получение требует измерения очень малых областей и может быть выполнена в сканирующем электронном микроскопе. EBSD – это микроструктурная кристаллографическая методика, используемая для исследования текстуры поликристаллических материалов.

EBSD может использоваться для точечного анализа, картирования кристаллических ориентаций, изображения зерен и изучения меж-

зѐренных границ, анализа текстуры, разделение фаз. EBSD основа-

на на дифракции отражѐнных электронов. Процесс сканирования поликристаллической микроструктуры называется ориентационной микроскопией. При сканировании вертикальный пучок электронов падает на наклонѐнный образец ( 70 – наиболее оптимальный угол наклона к горизонтали). Уменьшение угла наклона понижает ин-

тенсивность получаемой дифракционной картины [42].

47

В настоящее время методы электронной микроскопии позволяют получать до 104 107 ориентировок зерен в поликристалле

(рис. 2.5, в), что дает возможность вычислить ФРО и ПФ (см. гл. 7)

Линии кикучи. Помимо пятен на электронограмме (см. рис 2.5, а)

при достаточно большой толщине (100 нм) образца возникает система линий (см. рис. 2.5, б), известных под названием кикучи-

линий (пар полос). Основная причина их появления – диффузное рассеяние электронов. Значительная часть электронов пучка в ре-

зультате многократного неупругого взаимодействия с атомами ре-

шетки теряет свою энергию и создает фон почти равномерной ин-

тенсивности. Однако некоторая часть электронов рассеивается уп-

руго, изменяя свое направление в соответствии с законом Вульфа– Брэгга. Эти упруго рассеянные электроны создают на фоне фиф-

фузно рассеянных линии повышенной и пониженной интенсивно-

сти – кикучи-линии. Как линиям кикучи, так и их пересечениям можно приписать соответствующие индексы. Эти линии исполь-

зуют для получения точной ориентировки кристаллитов. Четкие картины кикучи-линий свидетельствуют о совершенстве монокри-

сталлов и малой разориентации зерен.

Построение карты образца производится пошаговым переходом от точки к точке. В каждой точке осуществляется оценка дифрак-

ционной картины и индексирование. Высокая плотность дислока-

ций, границы раздела зерен, точечные дефекты, приводящие к ис-

кажению кристаллической решетки вызывают искажение кикучи-

линий, их размытие и снижение интенсивности. Если точка не мо-

48

жет быть проанализирова программным обеспечением, она обо-

значается на карте неиндексированной. Чем больше дефектов в ис-

следуемом образце, тем больше неиндексированных точек.

Контрольные вопросы

1.В чем состоит закон Вульфа–Брэгга?

2.Опишите особенности рентгеновского метода исследования текстуры поликристаллов. Каковы его основные недостатки?

3.Опишите особенности нейтронного метода исследования текстуры поликристаллов. В чем заключаются преимущества данного метода по сравнению с рентгеновским?

4.Перечислите основные возможности электронной микроско-

пии.

49

Глава 3. Представления группы SU(2)

В этой главе будут рассмотрены представления группы SU(2)

унитарных унимодулярных матриц второго порядка, тесно свя-

занные с группой вращений трехмерного евклидова простран-

ства SO(3). При соответствующем выборе базиса в пространстве представления матричные элементы представлений этой группы выражаются через многочлены Якоби, в частности присоединен-

ные многочлены Лежандра. Исходя из связи между матричными элементами представлений группы SU(2) и ортогональными мно-

гочленами Якоби и Лежандра, будет выведен ряд свойств этих многочленов.

3.1. Группа SU(2)

Параметризация. Обозначим через SU(2) множество унитар-

ных унимодулярных матриц второго порядка. Иными словами,

SU(2) состоит из таких матриц:

что u u 1 и det u 1 (через u обозначена матрица, эрмитово сопряженная с матрицей u ). Если u1 SU(2) и u2 SU(2) , то

(u1u2 ) u2u1 u2 1u1 1 u1u2 1

и

det(u1u2 ) 1.

50