Савёлова Методы решения некорректных задач 2012

целочисленных компонентов hkil , равных длинам отрезков, от-

секаемых плоскостью на осях a1 , a2 , a3 и c , причем h k i l 0.

Переход от индексов Миллера HKL к индексам Милле-

ра–Браве hkil задается соотношением

HKL hkil H , K, (H K ), L .

При использовании индексов Миллера–Браве кристаллографиче-

ски эквивалентные плоскости обозначаются эквивалентными набо-

UVW uvtw 2U V , 2V U, (U V ),3W .

31

1.4. Представление ориентаций. Стереографическая проекция

Рис. 1.113. Схема построения стереографической проекции

Стереографическая проекция – средство, позволяющее изо-

бражать на плоскости пространственные структуры. Она пра-

вильно отражает угловые соотношения, то есть позволяет по про-

екции определить угол между заданными плоскостями или направ-

лениями. Для представления ориентации кристаллографических плоскостей в кристалле используется так называемая сфера проек-

ций. Кристалл мысленно помещается в центр сферы. Каждая точ-

ка на сфере является точкой выхода нормали к некоторой кристал-

лографической плоскости. Это касается и кристаллографических направлений. Плоскость проекции обычно совмещают с выде-

ляющейся плоскостью кристалла. Взаимное расположение сферы и плоскости проекции таково, что последняя проходит горизон-

тально через центр сферы и, пересекая ее по экватору, делит на

32

верхнюю и нижнюю полусферы. Экватор ограничивает на плос-

кости круг проекции.

Пусть нормаль к некоторой кристаллографической плоскости E

пересекает сферу в точке P , а отрезок, соединяющий точку P с

центром проекции (южным полюсом сферы), пересекает плос-

кость проекции в точке P ' , которая называется полюсом плоско-

сти E . Этот полюс описывается двумя углами α (азимутальным) и

β (полярным), как показано на рис. 1.13. Плоскости, нормали к которым пересекают сферу ниже плоскости проекции, в эту проек-

цию не включаются, так как располагаются вне круга проекции.

Однако они также однозначно представлены нормалями противо-

положного направления [15, 113].

При изображении направлений проектируют точку выхода на-

правления. Направления, лежащие в плоскости проекции, изобра-

жаются точками, лежащими на концах диаметра круга проекции.

В качестве примера рассмотрим ориентацию, в которой ось

001 пересекает сферу в северном полюсе. Соответственно полюс плоскости 001 располагается в центре проекции. Таким образом

определяется 001 -проекция. Если в проекцию включаются все

плоскости 100 , 110 и 111 , то проекция верхней полусферы включает 24 стереогафических треугольника, вершины которых образованы полюсами типа 100 , 110 и 111 . Эти 24 тре-

угольника отражают 24-кратную симметрию кубической системы:

33

для каждого полюса в каждом треугольнике имеется кристалло-

графически эквивалентный полюс (то есть с переставленными ин-

дексами и /или противоположными знаками, с единственным для верней полусферы ограничением l 0 ) в другом треугольнике,

например 123 и 2 13 [15].

Полюсная фигура hkl (в узком смысле) состоит из стерео-

графической проекции полюсов hkl в системе координат образ-

ца. В широком смысле полюсная фигура описывает плотность

распределения кристаллографических плоскостей в поликри-

сталле и графически обычно представляется линиями уровня по-

люсной плотности на стереографической проекции. Полюсные фи-

гуры являются достаточно важным инструментом в материалове-

дении и могут быть определены непосредственно из экспериментов по дифракции рентгеновских лучей или нейтронов (подробнее см.

гл. 2, 4). В то время как полюсные фигуры определяют ориентацию кристаллографических осей относительно системы координат об-

разца, обратные полюсные фигуры определяют ориентацию осей образца по отношению к кристаллографическим осям [15].

1.5. Поликристаллы

Кристаллические тела могут быть моно- и поликристаллами.

Монокристаллы обычно обладают геометрически правильной формой и представляют собой одиночный кристалл, имеющий макроскопически упорядоченную кристаллическую решетку.

Большинство встречающихся в природе и получаемых в технике

34

кристаллических веществ являются поликристаллами, то есть представляют собой совокупность сросшихся друг с другом ма-

леньких монокристаллов – кристаллитов (зерен). Если в поликри-

сталлическом материале не имеется преимущественной ориента-

ции кристаллитов, он изотропен. Однако в большинстве случаев кристаллиты определенным образом ориентированы. В таких слу-

чаях говорят, что поликристаллический материал обладает тексту-

рой. Экспериментальные кристаллографические методы позволяют прямо или косвенно судить о текстуре исследуемого поликристал-

лического образца. Математически текстура описывается функци-

ей распределения ориентаций кристаллитов (ФРО) (см. гл. 4).

Контрольные вопросы

1.Что такое кристаллы?

2.Чем определяется кристаллическая решетка?

3.Назовите основные кристаллические сингонии и опишите

их.

4. Как возникает гексагональная и кубическая структура ме-

таллов?

5. Определение индексов Миллера/Миллера–Браве кристалло-

графических плоскостей и направлений.

6. Что такое стереографическая проекция? Каковы ее свойст-

ва? Как на стереографической проекции изображаются направле-

ния и плоскости?

7. Что такое текстура поликристаллического материала?

35

Глава 2. Экспериментальные кристаллографические

методы

2.1. Закон Вульфа–Брэгга

Рентгеноструктурный анализ, нейтроно- и электронография ис-

следуют структуры вещества, в основе которых лежит явление ди-

фракции излучения на кристаллических решетках. Кристалличе-

ская решетка играет роль дифракционной решетки для фотонов,

нейтронов или электронов, движущихся в кристалле. Теоретиче-

ское основание метода – закон Вульфа–Брэгга, связывающий длину волны соответствующего излучения λ , расстояние между отражающими плоскостями d , угол падения и отражения θ и це-

лое число – порядок дифракции n :

Рис. 2.1. Дифракция излучения на кристаллической решетке

36

Если излучение с длиной волны λ падает на семейство кри-

сталлических плоскостей с межплоскостным расстоянием d , то

дифракционная картина наблюдается только для углов θ, удовле-

творяющих условию (2.1): две волны, отраженные от соседних плоскостей, усиливают друг друга, если разность их хода состав-

ляет целое число волн. Обычно в условии (2.1) принимают n 1,

то есть рассматривают только дифракцию первого порядка, когда

разность хода составляет одну длину волны [15, 16, 26].

Межплоскостное расстояние связано с параметрами элементар-

ной ячейки и индексами Миллера этих плоскостей. В случае куби-

ческой симметрии

В соответствии с (2.2) и (2.3), межплоскостное расстояние меньше параметров решетки. Следовательно, дифракция на кри-

сталлической решетке может наблюдаться, только если длина вол-

ны излучения не превышает параметров решетки. Это и определяет

37

факт использования жесткого рентгеновского излучения или облу-

чения вещества нейтронами и электронами.

В экспериментах рентгеновской и нейтронной дифракции по-

лучают информацию о распределении в исследуемом образце кри-

сталлографических плоскостей, а не кристаллитов. Тем не менее эти эксперименты называются текстурными, поскольку предостав-

ляют исходную информацию для решения основной задачи коли-

чественного текстурного анализа (КТА) – задачи получения ФРО из измеренных полюсных фигур (см. гл. 5).

2.2. Рентгеновские методы

Рентгеновский текстурный эксперимент – наиболее распростра-

ненный тип текстурного эксперимента, применяемый для массовых текстурных исследований.

Измерение полюсных фигур с помощью рентгеновских лучей основано на дифракции, которая возникает при рассеянии рентге-

новского излучения на атомах кристаллической решетки. При этом рассеяние возникает как результат вынужденных колебаний атомов под действием электромагнитного поля падающей рентгеновской волны. Этот эксперимент является поверхностным методом, по-

скольку глубина проникновения рентгеновского излучения относи-

тельно невелика. В зависимости от длины волны излучения и мате-

риала толщина слоя половинного ослабления имеет характерные значения от единиц до десятков микрон, что сравнимо с характер-

ными размерами зерен в металлах (табл. 2.1). Размер облучаемой

38

области, а следовательно, и пространственное разрешение, обычно не превосходят значений 2 2 см2.

Таблица 2.1. Толщина половинного ослабления (в мкм) рентгеновских лучей

Проведение рентгеновского эксперимента осуществляется сле-

дующим образом (рис. 2.2) [16]. Сначала фиксируются углы рас-

сеяния, при которых происходит брэгговское отражение от различ-

ных кристаллографических плоскостей. Образец помещают в цен-

тре окружности гониометра. Первичный пучок падает на образец под углом θ . Отраженный пучок может наблюдаться под углом

2θ по отношению к падающему пучку, если окружность фокуси-

ровки пересекает окружность гониометра в положениях коллима-

тора и приемной щели и одновременно касается образца. При из-

мерении полюсной фигуры кристаллографической плоскости

hkl угол θ принимает значение в соответствии с законом Вуль-

фа–Брэгга для отражения от этой плоскости и сохраняется посто-

янным.

39

Рис. 2.2. Схема рентгеновского эксперимента Существует два основных режима рентгеновского эксперимента:

режим отражения (рассеянный пучок наблюдается на той же сто-

роне образца) и режим пропускания (рассеянный пучок проходит через образец). Каждый из двух методов содержит специальные требования к образцу. При измерении в режиме отражения образцу следует быть непроницаемым для рентгеновских лучей, а при из-

мерении в режиме пропускания толщина образца должна быть сравнима с глубиной проникновения рентгеновских лучей. Про-

странственная ориентировка образца изменяется в каждом из ре-

жимов посредством вращения образца вокруг двух взаимно пер-

пендикулярных осей. В каждой позиции измеряется интенсивность отраженного пучка.

Отметим две проблемы, имеющиеся в рентгеновском текстур-

ном эксперименте. Изменение наклона образца относительно па-

дающего пучка приводит к изменению площади облучаемой по-

верхности и относительного пути прохождения падающего и отра-

40