Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
СПЕКТРАЛЬНЫЕ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ И ИХ...doc
Скачиваний:
96
Добавлен:
10.11.2019
Размер:
840.19 Кб
Скачать

Литература

  1. Васильев В.П. Аналитическая химия.- М.: Высшая школа, 1989 (т.2).

  2. Васильев В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа.- М.: Высшая школа, 1979.

  3. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа.- М.: Химия, 1974.

  4. Попадич И.А. и др. Аналитическая химия.- М.: Химия, 1989.

  5. Золотов Ю.А. и др. Основы аналитической химии.- М.: Высшая школа, 1966 (т.2).

  6. Красников В.В., Тимошкин Е.И. Люминесценция пищевых продуктов. М.: Легкая и пищевая промышленность, 1983.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Фотометрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия). Теоретические основы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

3

1.1. Методы фотометрического анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4

1.2. Основной закое светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера)

5

1.3. Спектр светопоглощения (спектральная характеристика вещества)

7

1.4. Отклонения от основного закона светопоглощения . . . . . . . . . . . .

10

1.5. Закон аддитивности светопоглощения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

11

1.6. Качественный спектрофотометрический анализ . . . . . . . . . . . . . . .

12

1.7. Количественный анализ по светопоглощению . . . . . . . . . . . . . . . .

13

1.7.1. Подчинение основному закону светопоглощения . . . . . . . . . .

17

1.7.2. Определение концентрации вещества в растворе с помощью

градуировочного графика . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

18

1.7.3. Определение концентрации веществ в смеси . . . . . . . . . . . . . .

19

1.8. Приборы для измерения поглощения растворов. Принципиаль-ные схемы и основные элементы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

19

1.9. Спектрофотометрическое титрование . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

21

Работа 1. Выбор условий для фотометрического определения алюминия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

23

Работа 2. Определение меди (II) в виде аммиачного комплекса . . . . . . .

29

Работа 3. Определение железа (III) в виде роданидного комплекса . . . .

32

Работа 4. Определение хрома (III) с дифенилкарбазидом . . . . . . . . . . . .

36

Работа 5. Определение марганца и хрома при совместном присутствии

41

Работа 6. Определение содержания железа (II) в растворе методом

фотометрического титрования . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

52

2. Эмиссионный спектральный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

57

2.1. Теретические основы эмиссионной спектроскопии . . . . . . . . . . . .

57

2.2. Качественный спектральный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

58

2.3. Количественный спектральный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

59

2.4. Источники возбуждения . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

61

2.5. Пламенная фотометрия . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

62

2.6. Применение эмиссионного спектрального анализа . . . . . . . . . . . .

64

Работа 1. Определение ионов K+, Na+, Ca2+ методом пламенной фотометрии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

64

3. Люминесцентный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

68

3.1. Теоретические основы метода . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

68

3.2. Спектры поглощения и спектры люминесценции . . . . . . . . . . . . .

70

3.3. Энергетический и квантовый выходы люминесценции . . . . . . . .

72

3.4. Интенсивность люминесценции . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

73

3.5. Качественный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

75

3.6. Количественный анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

76

3.7. Применение люминесцентного метода для анализа пищевых продуктов и с/х сырья . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

77

3.8. Аппаратура люминесцентного анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

78

Работа 1. Определение витамина В2 (рибофлавина) флуорометрическим методом анализа . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

79

Работа 2. Определение свободного и связанного витамина В2 в пищевых продуктах . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

83

4. Хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

86

4.1. Основные принципы и классификация хроматографических методов анализа .. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

86

4.2. Характеристика хроматографических методов анализа . . . . . . . .

91

      1. Адсорбционная хроматография (жидкостно-адсорбцион-ная, жидкостная твердофазная адсорбционная) . . . . . . . . . . .

      2. Ионообменная хроматография (жидкостная твердофазная хроматография ЖТХ)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

      3. Распределительная хроматография (жидкость-жидкостная хроматография ЖЖХ)) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

      4. Осадочная хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

      5. Газовая хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

      6. Жидкостная высокоскоростная (высокоэффективная) хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

      7. Гель-хроматография . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

      8. Молекулярный ситовой анализ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

91

94

96

99

99

104

106

107

Работа 1. Разделение смеси красителей методом распределительной хроматографии в тонком слое и определение качественного состава смеси красителей . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

108

Работа 2. Определение углеводов методом тонкослойной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

110

Работа 3. Изучение свойств ионообменных смол . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

111

Работа 4. Концентрирование ионов меди (II) из разбавленных растворов методом ионообменной хроматографии . . . . . . . . . . . . . . . . .

114

Работа 5. Отделение железа от меди и ее качественное определение . . .

117

Работа 6. Определение никеля по величине зоны хроматограммы . . . .

118

Работа 7. Определение спиртов методом газо-жидкостной хроматографии на лабораторном хроматографе . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

120

Работа 8. Идентификация и количественное определение веществ в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) по хроматограмма свидетелей и таблицам . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

123

Работа 9. Определение содержания влаги в спиртах методом внутреннего стандарта . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

124

Литература . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

126

132