- •1. Фотометрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия). Теоретические основы
- •1.1. Методы фотометрического анализа
- •1.2. Основной закон светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера)
- •1.3. Спектр светопоглощения (спектральная характеристика вещества)
- •1.4. Отклонения от основного закона светопоглощения
- •1.5. Закон аддитивности светопоглощения
- •1.6. Качественный спектрофотометрический анализ
- •1.7. Количественный анализ по светопоглощению
- •1.7.1. Подчинение основному закону светопоглощения
- •1.7.2. Определение концентрации вещества в растворе с помощью градуировочного графика
- •1.7.3. Определение концентрации веществ в смеси
- •1.8. Приборы для измерения поглощения растворов. Принципиальные схемы и основные элементы
- •1.9. Спектрофотометрическое титрование
- •Необходимые реактивы и принадлежности
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые релжтиеы, приборы
- •Порядок работы на колориметре фотоэлектрическом; концентрационном кфк-2мп
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Методика определения
- •Вопросы
- •Необходимые реактив, . Приборы
- •Методика онределения
- •Порядок работы на приборе лмф-69
- •Вопросы
- •2. Эмиссионный спектральный анализ
- •2.1. Теоретические основы эмиссионной спектроскопии
- •2.2. Качественный спектральный анализ
- •2.3. Количественный спектральный анализ
- •2.4. Источники возбужнения
- •2.5. Пламенная фотометрия
- •2.6. Применение эмиссионного спектрального анализа
- •Необходимые реактивы, приборы, посуда
- •Вопросы
- •3. Люминесцентный анализ
- •3.1.Теоретические основы метода
- •3.2. Спектры поглощения и спектры люминесценции
- •3.3. Энергетический и квантовый выходы люминесценции
- •3.4. Интенсивность люминесценции
- •3.5. Качественный анализ
- •3.6. Количественный анализ
- •3.7. Применение люминесцентного метода для анализа пищевых продуктов и с/х сырья
- •3.8. Аппаратура люминесцентного анализа
- •Аппаратура ы реактивы
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Определение свободного и связанного витамина в2 в пищевых продуктах
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Вопросы
- •4. Хроматография
- •4.1. Основные принципы и классификация хроматографических методов анализа
- •4.2. Характеристика хроматографических методов анализа
- •4.2.1. Адсорбционная хроматография (жидкостно-адсорбционная, жидкостная твердoфазная хроматография)
- •4.2.2. Ионообменная хроматоарафия (жидкостная твердофазная хроматография (жтх))
- •4.2.3. Распределительная хроматография (жидкость-жидкостная хроматография жжх))
- •4.2.4. Осадочная хроматография
- •4.2.5. Газовая хроматография
- •4.2.6. Жидкостная высокоскоростная (высокоэффективная) хроматография
- •4.2.7. Гель-хроматография
- •4.2.8. Молекулярный ситовой анализ
- •Вопросы
- •Вопросы
- •Работа 2. Определение углеводов методом тонкослойной хроматографии
- •Работа 3. Изучение свойств ионообменных смол
- •Работа 4. Концентрирование ионов меди (II) из разбавленных растворов методом ионообменной хроматографии
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Работа 5. Отделение железа от меди и ее качественное определение
- •Работа 6. Определение никеля по величине зоны хроматограммы
- •Работа 7. Определение спиртов методом газо-жидкостной хроматографии на лабораторном хроматографе
- •Вопросы
- •Работа 8. Идентификация и количестенное определение веществ в газо-жидкостной хроматографии (гжх) по хроматограммам свидетелей и таблицам
- •Работа 9. Определение содержания влаги в спиртах методом внутреннего стандарта
- •Литература
Вопросы
1. Что такое фотометрическая реакция? Влияние каких факторов на интенсивность окраски следует учитывать при проведении фотометрических реакций?
2. Как выбрать оптимальные условия для проведения фотометрической реакции?
З. Что такое спектр поглощеняя (спектральная характеристика вещества изучаемого раствора)?
4. Почему количественный анализ по светопоглощению следует проводить при длине волны λмакс ?
5. Какой характер имеет график зависимости оптической плотности от концентрации, если раствор подчиняется основному закону светопоглощения - закону Бугера-Ламберта-Бера?
6. От каких факторов зависит молярный коэффициент светопоглошения?
7. Математическое выражение основного закона светопоглощения. Какова зависимость оптической плотности и коэффициента светопропускания?
8. Дайте определение следующих терминов, используемых в абсорбционной спектроскопии: а) оптическая плотность А; б) молярный коэффициент поглощения ε; в) пропускание Т .
9. Как изменится оптическая плотность и пропускание раствора КМпО4, если его концентрация уменьшится в 2 раза?
10. Как изменится оптическая плотность и пропускание раствора при увеличении толщины слоя раствора, поглощающего свет?
11. Укажите оптимальные параметры для определения количественного содержания алюминия с помощью фотометрической реакции.
12. Принцип работы на фотоколориметре, применяемом в данной работе.
РАБОТА 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕДИ (11) В ВИДЕ АММИАЧНОГО КОМПЛЕКСА
При проведении фотометрического анализа возможны два способа измерения:
1. Метод градуировочного графика
Метод градуировочного графика применяют: 1) если раствор подчиняется основному закону светопоглощения, т.е. есть прямолинейная зависимость оптической плотности от концентрации определяемого вещества (малые концентрации); 2) если в исследуемом растворе поглощает при данной длине волны только анализируемый компонент, т.е. нет примесей, которые поглощают свет при той же длине волны.
2. Метод дифференциальной фотометрии
Дифференциальный спектрофотометрический метод анализа применяется в тех случаях, когда необходимо: 1) определить большие концентрации вещества; 2) устранить мешающее влияние посторонних компонентов; З) исключить влияние поглощающего реактива.
Сущность метода заключается в том, что в качестве раствора сравнения (нулевого раствора) берется эталонный раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в анализируемом растворе.
Определение концентрации вещества в анализируемом растворе проводят графическим или расчетным путем.
Раствор сульфата меди CuSO4 в воде образует слабо окрашенный водный комплекс с малой величиной коэффициента поглощения. Для увеличения коэффициента поглощения и, соответственно, повышения чувствительности определения проводят фотометрическую реакцию с гцдроксидом аммония, в результате которой образуется интенсивно окрашенный аммиачный комплекс; поглощающий при λ = 620 нм.
2СuSO4 + 2NН40Н ↔ Сu2(ОН)2S04 + 2NH4+ + SO42- Сu2(ОН)2S04 + 8NН4+ → 2[Сu(NН3)4]2+ + SO42- + 2OH-.