- •1. Фотометрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия). Теоретические основы
- •1.1. Методы фотометрического анализа
- •1.2. Основной закон светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера)
- •1.3. Спектр светопоглощения (спектральная характеристика вещества)
- •1.4. Отклонения от основного закона светопоглощения
- •1.5. Закон аддитивности светопоглощения
- •1.6. Качественный спектрофотометрический анализ
- •1.7. Количественный анализ по светопоглощению
- •1.7.1. Подчинение основному закону светопоглощения
- •1.7.2. Определение концентрации вещества в растворе с помощью градуировочного графика
- •1.7.3. Определение концентрации веществ в смеси
- •1.8. Приборы для измерения поглощения растворов. Принципиальные схемы и основные элементы
- •1.9. Спектрофотометрическое титрование
- •Необходимые реактивы и принадлежности
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые релжтиеы, приборы
- •Порядок работы на колориметре фотоэлектрическом; концентрационном кфк-2мп
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Методика определения
- •Вопросы
- •Необходимые реактив, . Приборы
- •Методика онределения
- •Порядок работы на приборе лмф-69
- •Вопросы
- •2. Эмиссионный спектральный анализ
- •2.1. Теоретические основы эмиссионной спектроскопии
- •2.2. Качественный спектральный анализ
- •2.3. Количественный спектральный анализ
- •2.4. Источники возбужнения
- •2.5. Пламенная фотометрия
- •2.6. Применение эмиссионного спектрального анализа
- •Необходимые реактивы, приборы, посуда
- •Вопросы
- •3. Люминесцентный анализ
- •3.1.Теоретические основы метода
- •3.2. Спектры поглощения и спектры люминесценции
- •3.3. Энергетический и квантовый выходы люминесценции
- •3.4. Интенсивность люминесценции
- •3.5. Качественный анализ
- •3.6. Количественный анализ
- •3.7. Применение люминесцентного метода для анализа пищевых продуктов и с/х сырья
- •3.8. Аппаратура люминесцентного анализа
- •Аппаратура ы реактивы
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Определение свободного и связанного витамина в2 в пищевых продуктах
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Вопросы
- •4. Хроматография
- •4.1. Основные принципы и классификация хроматографических методов анализа
- •4.2. Характеристика хроматографических методов анализа
- •4.2.1. Адсорбционная хроматография (жидкостно-адсорбционная, жидкостная твердoфазная хроматография)
- •4.2.2. Ионообменная хроматоарафия (жидкостная твердофазная хроматография (жтх))
- •4.2.3. Распределительная хроматография (жидкость-жидкостная хроматография жжх))
- •4.2.4. Осадочная хроматография
- •4.2.5. Газовая хроматография
- •4.2.6. Жидкостная высокоскоростная (высокоэффективная) хроматография
- •4.2.7. Гель-хроматография
- •4.2.8. Молекулярный ситовой анализ
- •Вопросы
- •Вопросы
- •Работа 2. Определение углеводов методом тонкослойной хроматографии
- •Работа 3. Изучение свойств ионообменных смол
- •Работа 4. Концентрирование ионов меди (II) из разбавленных растворов методом ионообменной хроматографии
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Работа 5. Отделение железа от меди и ее качественное определение
- •Работа 6. Определение никеля по величине зоны хроматограммы
- •Работа 7. Определение спиртов методом газо-жидкостной хроматографии на лабораторном хроматографе
- •Вопросы
- •Работа 8. Идентификация и количестенное определение веществ в газо-жидкостной хроматографии (гжх) по хроматограммам свидетелей и таблицам
- •Работа 9. Определение содержания влаги в спиртах методом внутреннего стандарта
- •Литература
4.2.8. Молекулярный ситовой анализ
Разделение частиц молекулярных размеров (0,3-1,55 нм) проводят с помощью так называемых молекулярных сит. Молекулярнымн ситами называют вещества с определенной пористостью. Их применяют для разделения частиц по величине и форме. При совпадении размеров ячеек сит с размером молекул говорят о молекулярном ситовом разделении.
Свойствами разделять частицы молекулярных размеров по их величине обладают многие вещества - крахмал, внутрикомплексные (хелатные) соединения, цеолиты, стекла, утлерод. Размер пор молекулярных сит можно задавать при их изготовлении, применяя различные вышеназванные вещества. Молекулярные сита широко применяются и в технике, и при научных исследованиях.
Вопросы
Физико-химические процессы, лежащие в основе механизма хроматографических методов разделения.
Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию фаз и механизму разделения.
Способы проведения хроматографических разделений.
Установки и приборы, применяемые в хроматографических методах анализа.
Адсорбционная хроматография. Методы адсорбционной хроматографии. Адсорбенты, требования к ним. Качественный и количественный анализ. Аппаратура.
Распределительная хроматография на колонке. Коэффициент распределения. Выбор растворителей. Качественный анализ. Аппаратура.
Распределительная хроматография на бумаге. Виды хроматограмм. Величина Rf. Качественный и количественный анализ. Аппаратура.
Распределительная хроматография в тонком слое. Величина Rf. Качественный и количественный анализ. Аппаратура.
Ионообменная хроматография. Иониты. Катионный и анионный обмен. Регенерация ионитов. Ионообменные смолы. Применение ионообменной хроматографии.
Осадочная хроматография. Приннип разделения. Аппаратура.
Особенности газовой (газо-адсорбционцой) и жидкостной (газо-жидкостной) хроматографии. Принципиальная схема хроматографов. Качественный и количественный анализ.
Основные типы детекторов, применяемых в хроматографах.
Фронтальный, проявителытый (элюэнтный) и вытеснительный методы. Выходные кривые (хроматограммы) фронтального и проявительного методов.
Сущность методов гель-фильтрации и молекулярно-ситового анализа. Применение методов.
РАБОТА 1. РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ КРАСИТЕЛЕЙ МЕТОДОМ РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ТОНКОМ СЛОЕ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ КАЧЕСТВЕННОГО СОСТАВА СМЕСИ КРАСИТЕЛЕЙ
Необходимые реактивы. приборы
1. Красители, 0,1-100 мкг. 2. Растворитель четыреххлористый утлерод - хлороформ (1:5) - 25 мл. 3. Силуфол, 15х5 см. 4. Стеклянная пластинка. 5. Хроматографическая камера (кристаллизатор).
Методика определения
Работа проводится па силуфоле - пластине с закрепленным слоем. Линия старта отмечается осторожно карандашом на расстоянии 1,0-1,5 см от нижнего края пластины.
Красители (свидетели и задача) в количестве от 0,1 до 100 мкг наносят на линию старта на расстоянии 1,5-2,0 см от края пластинки осторожным прикосновением капилляра, чтобы слой при этом не нарушился. Расстояние между отдельными пробами должно быть не менее 1,5 см. Затем пластинку переносят в камеру для хроматографирования (стеклянный кристаллизатор с пришлифованным стеклом) и опускают нижним краем в растворитель под углом 15-20° так, чтобы край с нанесенными пробами не был погружен в растворитель, который предварительно налит на дно камеры.
В качестве растворителя используют систему: четыреххлористый углерод-хлороформ в соотношении 1:5 (2,5 мл ССI4 + 12,5 мл СНС13).
Фронт растворителя начинает подниматься по пластинке. Разделение считается законченным, когда растворитель не доходит на 1-2 см до верхнего края пластинки. Затем пластинку вынимают, сушат на воздухе в вытяжном шкафу и измеряют расстояние от линии старта до линии фронта растворителя (L), от линии старта до центра пятен исслсдуемых красителей (l).
После окончания работы вычислянот величину Rf и по этой величине определяют присутствие содержащихся красителей в анализируемой смеси.