Необходимые реактивы, приборы
1 Стандартный раствор сернокислой меди, содержащий 1 мг Сu2+ в 1 мл.
2. Гидроксид аммония, 5 %-ный раствор.
3. Фотоэлектроколориметр КФК-2 или другой марки.
4. Оптические кюветы 1 = 5 см, 2 шт.
5. Мерные колбы вместимостью 100 мл, б шт.
6. Мерный цилиндр вместимостью 25-50 мл.
1. Прямое фотометрическое определение меди при малых концентрациях
В настоящей работе определение меди проводят с помощью градуировочного графика А = f(C), для построения которого готовят ряд стандартных растворов аммиачного комплекса с точно известной концентрацией меди.
В 5 мерных колб по 100 мл вносят из бюретки 2, 4, 6, 8 и 10 мл стандартного раствора СuSO4. В каждую колбу добавляют цилиндром по 25 мл раствора гидроксида аммония и доводят до метки дистиллированной водой. В качестве раствора сравнения (нулевого) используют дистиллированную воду.
Измеряют оптическую плотность А растворов З раза при 620 нм (красный светофильтр) и толщине слоя - 5 см. Данные вносят в табл. 1. Вычисляют А ср. и строят градуировочный график, А = f(C). .
Таблица 1
Результаты измерений оптической плотности стандартных растворов меди и исследуемого раствора меди
Концентрация Сu2+, мг/мл |
Оптическая плотность |
|||
|
А1 |
А2 |
А3 |
А ср. |
1. 2. 3. и т.д. |
|
|
|
|
Исследуемый раствор Сu2+ |
|
|
|
|
Получают исследуемый раствор меди неизвестной концентрации (задача). В этот раствор добавляют 25 мл раствора гидроксида аммония и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Полученный раствор фотометрируют З раза. Полученное значение оптической плотности задачи откладывают на градуировочном графике и определяют неизвестную концентрацию в растворе С.
II. Дифференциальный фотометрический метод определения больших количеств меди в_виде_аммиачного комплекса
Определение концентрации вещества в исследуемом растворе проводят графическим или расчетным методом.
При определении концентрации вещества расчетным путем пользуются формулой:
Сх = Ах ∙ F + С1 (1)
Где: Сх - концентрация исследуемого раствора; А - оптическая плотность исследуемого раствора; С1 - наименьшая концентрация в серии стандартных растворов; F - коэффициент, представляющий собой отношение разности концентраций двух растворов к значению оптической плотности более концентрированного раствора, измеренного по отношению к раствору с меньшей концентрацией.
Практически для нахождения фактора F поступают следующим образом. Готовят ряд стандартных растворов и измеряют их оптическую плотность по отношению к раствору наименьшей концентрации и по формуле вычисляют значение фактора для каждого i-го измерения и находят его среднее значение.
В 5 колб вместимостью 100 мл, содержащих 20, 21, 22, 23, 24 мг меди, добавляют по 20 мл раствора гидроксида аммония и доводят объем до метки дистиллированной водой. В качестве раствора сравнения (нулевого) берут эталонный раствор, содержащий 20 мг меди. Измерение оптической плотности эталонных и исследуемого растворов проводят в кювете l = 5 см, применяя светофильтр с областью светопропускания, соответствующей 620 нм.
Данные заносят в табл. 2, аналогичную табл. 1.
Содержание меди в исследуемом растворе рассчитывают по формуле (1), предварительно определив F ср.
РАБОТА З. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (III) В ВИДЕ РОДАНИДНОГО КОМПЛЕКСА
Ионы трехвалентного железа в кислой среде взаимодействуют с роданид-ионами и в зависимости от концентрации последних образуют ряд комплексов кроваво-красного цвета различного состава:
Fe3+ + nSCN- ↔ Fe(SCN)n3-n ,
где n - число ионов роданида, связанных в железороданидный комплекс с координационным числом от 1 до 6.
В растворе всегда находится несколько комплексных соединений, т.к. невозможно создать условия существования в растворе какого-либо одного устойчивого железороданидного комплекса. Позтому для получения воспроизводимых результатов необходимо: 1) точно соблюдать равную концентрацию роданид-иона в испытуемом и стандартном растворах, т.к. только в этом случае можно получить одинаковую интенсивность окраски растворов; 2) добавлять большой избыток роданида, т.к. только при этом условии раствор в большом интервале концентраций железа подчиняется основному закону светопоглощения; З) колориметрировать раствор сразу после приготовления, т.к. окраска его неустойчива вследствие восстановления ионов железа ионами роданида (раствор бледнеет). Максимум светопоглощения железороданидного комплекса лежит в области 400-500 нм.