Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
СПЕКТРАЛЬНЫЕ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ И ИХ...doc
Скачиваний:
96
Добавлен:
10.11.2019
Размер:
840.19 Кб
Скачать

3.5. Качественный анализ

Качественный люминесцецтный анализ основан на способности исследуемого вещества в соответствующих условиях люминесцировать. Возникновение люминесценции обычно наблюдается визуально. В некоторых случаях исследуют спектры люминесценции, однако аналитическая эффективность таких измерений невелика, так как спектры люминесценции представляют собой широкие перекрывающиеся полосы.

Очень чувствительны люминесцентные качественные реакции, когда добавление некоторых органических реактивов к раствору неорганических веществ вызывает яркую люминесценцию. Например, интенсивную люминесценцию вызывает добавление салициловой кислоты к раствору соли цинка, что может бьгтъ использовано для его качественного открытия. Для обнаружения лития и алюминия предложен 8-оксихинолин, для открытия бериллия, циркония используют морин и т.д.

Достоинством обнаружения реакций является их исключительно низкий предел обнаружения. Например, ярко-зеленая люминесценцця соединения лития с 8-оксихинолином возникает при содержании 0,5 мкг Li в 5 мл.

3.6. Количественный анализ

В основе количественного люминесцентного анализа лежит зависимость между интенсивностью флуоресценции Јл и концентрацией С исследуемого вещества (7).

Јл = К ∙ С

где К - коэффициент пропорциональности.

Линейная зависимость Јл от С наблюдается только для малых концентраций, меньших «пороговой».

Интенсивность флуоресценцш: определяют как визуально, так и с помощью специальных приборов.

При визуальном определении сравнивают интенсивности излучении анализируемого раствора со шкалой стандартных растворов.

При измерении интенсивности излучения с помощью флуориметров применяют метод построения градуировочного графика.

Количественные определения можно проводить путем титрования в присутствии люминесцентных индикаторов, которые имеют преимущества перед обычными цветными индикаторами. Флуоресцентные индикаторы применяют для анализа мутных и окрашенных растворов, в которых трудно зафиксировать изменение цвета обычных индикаторов, например, для анализа вин, масел и др. Флуоресцентные индикаторы применяют в ничтожно малых количествах, что снижает погрешность титрования. Существуют различные виды флуоресцентных индикаторов. Наиболее широкое применение нашли металлофлуоресцентнье индикаторы, образующие комплексы с титруемым ноном. Для повышения точности титриметрического метода целесообразно наблюдать интенсивность люминесценции не визуально, а с помощью флуориметра.

3.7. Применение люминесцентного метода для анализа пищевых продуктов и с/х сырья

Люминесцентный анализ находит широкое применение при исслсдовании пищевых продуктов растительного и животного происхождения. Люминесцентный анализ подразделяют на качественный (сортовой) и количественный. Установлено, что начало гниения на ранней стадии бобов, белой и красной капусты, огурцов можно определить по изменению цвета и интенсивности флуореспенции. Люминесценция свежего, лежалого и портящегося зерна различна. Возможно применение данного метода анализа для контроля качества картофеля. Метод позволяет обнаружить некоторые заболевания и выявить клубни, поврежденные морозом. Подмороженныие клубни определяют по слабому белесовато-голубому свечению.

По цвету люминесценции устанавливают сорт муки: чем больше в ней отрубей, тем интенсивнее свечение.

Широко используют люминесцентный анализ для определения белков. Способность к люминесценции - общее свойство белковых веществ, которое обусловлено содержащимися в них ароматическими аминокислотами. Высокая чувствительность люминесценции позволяет изучать структурные и физико-химические превращения в белковой макромолекуле.

Подробно разработаны методы качественного и количесгвенного люминесцентного анализа для определения ряда витаминов.

Спектральные люминесцентные характеристики использованы для идентификации жиров. По изменению положения максимума спектров люминесценции жиров судят о степени их окислепия.

Благодаря низкому пределу обнаружения и простоте применяемой аппаратуры люминесцентный анализ успешно развивается и является одним из перспективных методов.