Необходимые реактивы, приборы

1. Фотоэлектроколориметры любой марки.

2. Стандартный раствор соли железа, содержащий 0,02 мг Fе³⁺ в 1 мл. Навеску 0,8640 г не выветренных железо-аммонийных квасцов (х.ч.) растворяют в воде, подкисленной 5 мл серной кисоты (пл. 1,84 г/см³) и доводят объем раствора до 1 л дистилированной водой. 40 мл полученного раствора помещают в колбу вместимостью 200 мл (мерную) и доводят до метки дистиллированной водой.

3. Азотная кислота, разбавленная 1:1.

4. Роданид аммония (или калия), 10%-ный раствор.

5. Мерные колбы вместимостью 50 мл, 200 мл, 1л.

6. Пипетки вместимостью 5 и 10 мл, бюретка.

Методика определения I. Построение градуировочного графика

В 7 мерных колб вместимостью 50 мл наливают из бюретки следующие количества стандартного раствора Fе³⁺:

Объем стандартного раствора Fе3+, мл	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0	7,0	8,0
Концентрация Fе3+ в приготовленных растворах, мг/мл

В каждую колбу вносят по 1 мл азотной кислоты (1:1) и по 5 мл 10%-ного раствора роданида аммония (калия). Объем доводят до метки дистиллированной водой и измеряют оптическую плотность растворов три раза в кюветах с толщиной слоя 20 мм при 400- 450 нм (синий светофильтр). В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Вычисляют А и строят градуировочный график.

Вследствие сравнительно быстрого разрушения окраски раствора, раствор роданида следует приливать в колбу непосредственно перед определением, данные записывают в табл. 1.

Для определения железа в растворе неизвестной концентрации проводят реакцию, как описано ранее. Измеряют оптическую плотность полученного исследуемого раствора и по величине оптической плотности по градуировочному графику находят количество железа в задаче.

Таблица 1

Результаты измерений оптической плотности стандартных и исследуемого растворов железороданидного комплекса

Концентрация Fе3+, мг/мл	Оптическая плотность
	А1	А2	А3	А ср.
1. 2. 3. и т.д.
Исследуемый раствор Fе3+

II. Дифференциальный спектрофотометрический метод определения больших количеств железа в виде роданидного комплекса .

Определение концентрации вещества в исследуемом растворе проводят графическим или расчетным методом.

При определении концентрации вещества расчетным путем пользуются формулой:

С_х = А_х ∙ F + С₁ (1)

Где: С_х - концентрация исследуемого раствора; А - оптическая плотность исследуемого раствора; С₁ - наименьшая концентрация в серии стандартных растворов; F - коэффициент, представляющий собой отношение разности концентраций двух растворов к значению оптической плотности более концентрированного раствора, измеренного по отношению к раствору с меньшей концентрацией.

Практически для нахождения фактора F поступают следующим образом. Готовят ряд стандартных растворов и измеряют их оптическую плотность по отношению к первому из них, и по формуле

вычисляют значение фактора для каждого измерения и находят его среднее значение.

Далее измеряют оптическую плотность испытуемого раствора (задачи) по отношению к выбранному нулевому раствору и по формуле (1) вычисляют его концентрацию, используя рассчитанный фактор Fср.

В ряд колб вместимостью 50 мл, содержащих 10, 11, 12, 13, 14 мт железа вносят 1 мл азотной кислоты (1:1) и по 5 мл роданида (перед измерением оптической плотности) и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор с наименьшей концетрацией берут в качестве “нулевого” раствора (раствора сравнения). Измерение оптической плотности эталонных и исследуемых растворов проводят в кювете с толщиной слоя 5 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания, соответствующей длине волны 400-450 нм.

Содержание железа в контрольном растворе рассчитывают по формуле (1).

РАБОТА 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА (III) С ДИФЕНИЛКАРБАЗИДОМ

Дихромат-ион в кислой среде окисляет дифенилкарбазид с образованием растворимого сине-фиолетового соединения, состав которого не установлен. Определение хрома основано на измерении оптической плотности этого раствора.