Работа 7. Определение спиртов методом газо-жидкостной хроматографии на лабораторном хроматографе

Спирты являются сильно полярными веществами. Гидроксильная группа спиртов образует с жидкой фазой водородные связи, которые тем прочнее, чем больше функциональных групп содержит молекула жидкой фазы. На неполярных фазах, где не проявляется водороднал связь, спирты выходят из колонки в порядке возрастания температур кипения.

В данной работе в качестве твердого носителя используется хроматрон N-AW-DVCS, в качестве неподвижной фазы — 15%-ный Реорlех 400.

Цель работы: идентификация и количественное определение спиртов (этилового, изопропилового; пропилового, изобутилового, н-бутилового).

Техника работы по хроматографаческому анализу 1 Порядок работы на хроматографе (см. в иструкции к прибору)

Выходные данные:

температура термостата колонок - 160 °С,

температура детектора - 170 °С,

температура испарителя - 180 °С,

ток катарометра - 100 мА.

2._Заполнение_и промывание микрошприца

Правильность заполнения микрошприца определяет количество введенной пробы. Для заполнения шприца ввести полностью, но без особых усилий, поршень в баллон шприца, опустить кончик иглы в раствор и медленно (в течение 5 с), вытягивая поршень до упора, набрать 1 мкл анализируемой пробы.

При заполнении шприца новым веществом для анализа промыть шприц не менее, чем троекратным набором анализируемого вещества, причем перед каждым новым заполнением удалить фильтровальной бумагой выжатую поршнем капельку раствора с кончика иглы.

3. Ввод пробы в испаритель хоматографа

Ввод пробы осуществляют через резиновую мембрану, отделяющую испаритель от внешней среды, следующим образом. Взять в правую руку шприц, заполненный анализируемым веществом (поршень вытянут), придерживая тремя пальцами левой руки иглу на расстоянии 10-15 мм и быстро (1 с) ввести иглу в испаритель, направляя левой рукой, чтобы избежать ломки иглы. Далее левой рукой утопить поршень (0,5 с) и сразу (1 с) извечь иглу из испарителя. Момент ввода пробы обычно автоматически отмечается на хроматограмме в виде небольшого пика (1-10 мм), вызванного проникновением в испаритель воздуха в момент прокалывания диафрагмы. Максимум пика воздуха используют как начало отсчета времени удерживания.

Методика проведения анализа

1. Последовательно записать 2-3 хроматограммы ивдивидуальных спиртов (этанол, н-пропанол, изо-пропанол, бутанол) и задачи (смесь спиртов) .

2. Измерить время удерживания индивидуальных спиртов и воды относительно пика воздуха. Реультаты занести в табл. 1.

З. На основе сравнительного анализа времени удерживания индивидуальных спиртов и обнаруженных пиков в задаче сделать вывод о составе смеси (качественный анализ).

4. Рассчитать процентное содержание воды и спиртов в задаче методом нормировки (количественный анализ).

Для количественного анализа вначале суммируют площади всех пиков и делят площадь каждого отдельного компонента на сумму площадей. После умножения на 100 получают содержание спирта (в %). Площадь рассчитывают, умножая высоту ника на его ширину, измеренную на полувысоте пика. Процентное содержание данного спирта рассчитывают по формуле:

, %

где Х_i - искомоe процентное содержание i-го компонента;

S_i - площадь пика определяемого компонента;

- cумма площадей пиков всех компонентов.

Таблица 1

Время удерживания	Опыт	Образец	Этанол	н-пропанол	Изо-пропанол	н-бутанол	Вода
τуд. спиртов	1
	2
	3
τуд. задачи	1
	2
	3