Вопросы

1. Сущность адсорбционной хроматографии.

2. Общая схема газового хроматографа.

3. Что применять в качестве дозатора для ввода анализируемой пробы в хроматограф?

4. Что представляет собой хроматографическая колонка?

5. Типы сорбентов. Требования, предъявляемые к их химическим и физическим характеристикам. Каково назначение сорбентов?

6. Что применяется в качестве подвижной фазы? Требоаная к веществам, используемым в качестве подвижной фазы.

7. Основные типы детекторов, применяемых в газовой хроматографии. Устройство катарометра - детектора по теплопроводности, его принцип действия.

8. Вид хроматограммы и способы ее расшифровки. Определение времени удерживания и площади пика определяемого компонента.

9. Принцип применения ГХ для идентификации и количественного определения веществ.

10. Укажите условия, влияющие на эффективность газохроматографического разделения смесей.

11. Факторы, определяющие чувствительность метода ГХ.

12. Чем отличается газо-адсорбционная хроматография от газо-жидкостной?

13. Можно ли провести идентификацию спиртов по хроматограмме их смеси, не имея хроматограмм отдельных спиртов, являющихся компонентами смеси?

14. Праменение газовой хроматографии.

Работа 8. Идентификация и количестенное определение веществ в газо-жидкостной хроматографии (гжх) по хроматограммам свидетелей и таблицам

Даны хроматограммы монокарбонильных соединений (I, II, Ш, IV) и аминов (V, VI) летучих компонентов корки и мякиша хлеба, спиртов и альдегидов искусственной калибровочной смеси (VII); легко-летучих веществ яблочного напитка (VIII); компонентов лавандового масла (IХ).

Студенты получают хроматограммы смесей неизвестных веществ и по хроматограммам свидетелей идентифицируют компоненты смесей, а затем определяют их количественное содержание по формуле (в процентах):

, %

где Х_i - искомоe процентное содержание i-го компонента;

S_i - площадь пика определяемого компонента;

- cумма площадей пиков всех компонентов.

Площадь пика рассчитывают, умножая высоту пика на его ширину, измеренную на полувысоте пика.

Работа 9. Определение содержания влаги в спиртах методом внутреннего стандарта

Метод заключается в следующем: готовят и хроматографируют ряд смесей анализируемого вещества и стандарта (вещества, выбранного в качестве стандартного) с известным весовым соотношением. Пик стандартного вещества не должен перекрывать пик анализируемого компонента. Строят график S_X/S_CT = b∙m_X/m_CT, где S_X, S_CT - площади; m_X, m_CT - массы компонента и стандартного вещества; b - коэффициент пропорциональности:

Далее хроматографируют образец с неизвестным содержанием анализируемого вещества, после добавления к нему точно известного количества стандарта, измеряют S_X/S_CT и рассчитывают m_X.

Достоинства метода:

1. Количество введенной в хроматограф пробы произвольно.

2. На результат не влияют изменение чувствительности и другие параметры хроматографа.

Цель работы: определить содержание влаги в ряде алифатических спиртов (этанол, пропанол, изопропанол, бутанол).

Аппаратура и условия проведения анализа

См. работу 9.

Методика определения

1. Готовят смеси стандартного вещества* с водой, содержащие 20, 40, 60, 50, 80 процентов воды.

2. Записывают не менее трех раз хроматограммы, измеряют площади пиков и результаты завосят в табл. 1.

3. По результатам табл. 1 строят график S_X/S_CT = b∙m_X/m_CT

4. Находят b по графику аналитически (расчетом), методом нименьших квадратов.

5. Готовят смеси анализируемых спиртов со стандартным веществом с точно известным весовым соотношением (1:1) в колийестве - 1 г.

6. Записывают не менее двух их хроматограмм, измеряют плошади пиков и результаты заносят в табл. 2.

7. Но результатам табл. 2 и известной величине m_CT находят массу влаги в каждом образце спирта и рассчитывают процентное содержание влаги по уравнению:

СН₂О = mН₂О · 100 / m спирта , %

__________________________________________________________________

* в качестве стандартного вещества используютт один из расторителей: ацетон, ацетонитрил. формамид. тстрагидрофуран.

Таблица 1

Результаты анализа смесей стандартного вещества с водой

	Образцы
	Н2О	Станд. вещ-во	Н2О	Станд. вещ-во	Н2О	Станд. вещ-во	Н2О	Станд. вещ-во	Н2О	Станд. вещ-во
Масса, г
Пло- S1 щадь S2 пиков S3 Sср
SН2О/SCT
mН2О/mCT
b

Таблица 2

Результаты анализа влаги и алифатических спиртов

		Образцы смеси анализируемых спиртов со стандартным веществом
		этанол	пропанол	н-пропанол	н-бутанол
Спирта, г
Стандарта,г
	S1
	Н2О S2
	SН2О
	Станд. S1
	вещ- S2
	во SСТ
SН2О/SCT
mН2О/mCT
mН2О
СН2О , %