Необходимые релжтиеы, приборы

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2 или других марок.

2. Стандартный раствор дихромата калия, содержащий 0,005 мг Сr в 1 мл.

3. Серная кислота, 6 н. раствор.

4. Дифенилкарбазид, 15 %-ный водно-этаноловый раствор (0,15 г дифенилкарбазида, 15 мл этанола слегка подогревают для растворения в мерной колбе на 100 мл и добавляют до метки дистиллированной водой). Готовят раствор перед проведением анализа.

5. Мерные колбы вместимостью 50 мл и 100 мл.

6. Пипетки вместимостью 5 мл и 10 мл.

Методика определения

Построение градуировочного графика.

В б мерных колб вместимостью 50 мл наливают из бюретки следующие количества стандартного раствора хрома

Объем стандартного раствора Сr, мл	2,0	3,0	4,0	5,0	6,0	7,0
Концентрация Сr в приготовленных растворах, мг/мл

В каждую колбу вливают по 2 мл раствора серной кислоты и по З мл раствора дифенилкарбазида. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность растворов три раза в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 540 нм, вычисляют Аср.. В качестве нулевого раствора используют раствор, приготовленный следующим образом: в мерную колбу вместимостью 50 мл отмеривают цилиндрами 2 мл серной кислоты и 3 мл раствора дифенилкарбазида и добавляют до метки дистиллированную воду. Данные заносят в табл. 1 и строят градуировочный график А = f(С).

Таблица 1

Результаты измерений оптической плотности стандартных и исследуемого растворов хрома

Концентрация Сr , мг/мл	Оптическая плотность
	А1	А2	А3	А ср.
1. 2. 3. и т.д.

Для определения хрома в растворе неизвестной концентрации проводят реакцию, как описано ранее. Измеряют оптическую плотность и по величине оптической плотности по градуировочному графику находят количество хрома в задаче.

Порядок работы на колориметре фотоэлектрическом; концентрационном кфк-2мп

Колориметр КФК-2МП предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волн 315-980 нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптической плотности жидких растворов и прозрачных твердых тел, а также измерения концентрации веществ в растворах после предварительного построения градуировочных графиков.

1. Основные технические данные и характеристики 1.1. Пределы измерений на колориметре коэффициентов пропускания от 100 до 1% (оптической плотности от 0 до 2). Весь спектральный диапазон разбит на спектральные интервалы, выделяемые с помощью светофильтров.

1.2. Спектральный диапазон работы колориметра от 315 до 980 нм.

1.3. Результаты измерений коэффициента пропускания, оптической плотности выводятся на цифровое табло.

2. Общие указания по эксплуатации

2.1. IIри измерении со светофильтрами 315, 340, 400, 440, 490, 540 нм ручку ФОТОПРИЕМНИК установить в положение «315-540 нм». При измерении со свстофйльтрами 590, 670, 750, 870, 980 нм ручку ФОТОПРИЕМНИК установить в положение «590-980 нм».

2.2. После смены светофильтра, а также после нахождения колориметра при открытой крышке кюветного отделения длительное время (более 5 минут) измерения начинают после пятиминутной выдержки фотоприемника в освещенном состоянии, т.е., при закрытой крышке кюветного отделения.

2.3. При установке кювет в кюветодержателе нельзя касаться пальцами рабочих участков поверхностей (ниже уровня жидкости в кювете). Жидкость наливается в кюветы до метки на боковой поверхности

З Подготовка к работе и измерение оптической плотности (коэффициента пропускания).

3.1. Колориметр включить в сеть, открыть крышку кюветного отделения и включить тумблер СЕТЬ, при этом должна загореться сигнальная лампа (на цифровом табло могут появиться различные символы).

3.2. Нажать клавишу ПУСК. Выдержать колориметр во включенном состоянии в течение 15 минут при открытой крышке кюветного отделения.

Рис. 1.12. Колориметр КФК-2МП

3.3. Произвести измерение нулевого отсчета п₀. Для этого крышку кюветного отделения открыть. По истечения 5 секунд нажать клавишу «Ш (0)». При этом на цифровом табло высвечивается значение п₀ . Значение п₀ должно быть не менее 0,001 и не более 1,000.

3.4. В кюветное отделение установить кювету с “нулевым” раствором и исследуемым раствором. Кювета с “нулевым” раствором устанавливается в дальнее гнездо кюветодержателя. Ручкой б установить необходимый светофильтр, ручкой З - фотоприемник (рис. 1.12).

3.5. Ручку 5 установить в положение 1.

3.б. Закрыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу “К(1)”. На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ “1”.

3.7. Затем ручку 5 установить в положение 2.

3.8. Нажать клавишу “Д(5)”. На цифровом табло слева от мигающей запятой появляется символ «5», означающий, что измеряется оптическая плотность. Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует значению оптической плотности исследуемого раствора.

3.9. Провести измерение оптической плотности каждого раствора З раза (по пунктам 3.3-3.8). Рассчитать среднее арифметическое А ср.

3.10. По градуировочному графику определяют коэффициенты «с» и «b».

1) с = А₀ – значение оптической плотности при концентрации (С) определяемого элемента равной 0, т.е. при пересечении градуировочного графика с осью оптической плотности А.

2) , т.к. С = 0, то ,

где α – угол наклона градуировочной прямой к оси абсцисс (С, мг/мл);

А_i – текущая точка градуировочного графика.

Ввести в память вычислительного блока коэффициенты «с» и «b». Для этого нажать клавиши «С» («b»), СБР – и на цифровом табло слева от мигающей запятой высвечивается символ «С» («b»), набрать с помощью клавиатуры значение коэффициента «С» («b»). На цифровом табло справа от мигающей запятой высвечивается набранное значение коэффициента. Затем нажать клавишу «УТВ» - информация вводится в память.

3.11. Заполнить кювету исследуемым раствором. Установить кювету в гнездо кюветодержателя. Нажать клавишу “С(4)”. На табло слева от мигающей запятой появляется символ “4”, означающий, что произошло измерение концентрации исследуемого раствора. Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует значению концентрации исследуемого раствора.