- •1. Фотометрический анализ (молекулярная абсорбционная спектроскопия). Теоретические основы
- •1.1. Методы фотометрического анализа
- •1.2. Основной закон светопоглощения (закон Бугера-Ламберта-Бера)
- •1.3. Спектр светопоглощения (спектральная характеристика вещества)
- •1.4. Отклонения от основного закона светопоглощения
- •1.5. Закон аддитивности светопоглощения
- •1.6. Качественный спектрофотометрический анализ
- •1.7. Количественный анализ по светопоглощению
- •1.7.1. Подчинение основному закону светопоглощения
- •1.7.2. Определение концентрации вещества в растворе с помощью градуировочного графика
- •1.7.3. Определение концентрации веществ в смеси
- •1.8. Приборы для измерения поглощения растворов. Принципиальные схемы и основные элементы
- •1.9. Спектрофотометрическое титрование
- •Необходимые реактивы и принадлежности
- •Порядок выполнения работы
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Необходимые релжтиеы, приборы
- •Порядок работы на колориметре фотоэлектрическом; концентрационном кфк-2мп
- •Вопросы
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Методика определения
- •Вопросы
- •Необходимые реактив, . Приборы
- •Методика онределения
- •Порядок работы на приборе лмф-69
- •Вопросы
- •2. Эмиссионный спектральный анализ
- •2.1. Теоретические основы эмиссионной спектроскопии
- •2.2. Качественный спектральный анализ
- •2.3. Количественный спектральный анализ
- •2.4. Источники возбужнения
- •2.5. Пламенная фотометрия
- •2.6. Применение эмиссионного спектрального анализа
- •Необходимые реактивы, приборы, посуда
- •Вопросы
- •3. Люминесцентный анализ
- •3.1.Теоретические основы метода
- •3.2. Спектры поглощения и спектры люминесценции
- •3.3. Энергетический и квантовый выходы люминесценции
- •3.4. Интенсивность люминесценции
- •3.5. Качественный анализ
- •3.6. Количественный анализ
- •3.7. Применение люминесцентного метода для анализа пищевых продуктов и с/х сырья
- •3.8. Аппаратура люминесцентного анализа
- •Аппаратура ы реактивы
- •Выполнение работы
- •Работа 2. Определение свободного и связанного витамина в2 в пищевых продуктах
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Вопросы
- •4. Хроматография
- •4.1. Основные принципы и классификация хроматографических методов анализа
- •4.2. Характеристика хроматографических методов анализа
- •4.2.1. Адсорбционная хроматография (жидкостно-адсорбционная, жидкостная твердoфазная хроматография)
- •4.2.2. Ионообменная хроматоарафия (жидкостная твердофазная хроматография (жтх))
- •4.2.3. Распределительная хроматография (жидкость-жидкостная хроматография жжх))
- •4.2.4. Осадочная хроматография
- •4.2.5. Газовая хроматография
- •4.2.6. Жидкостная высокоскоростная (высокоэффективная) хроматография
- •4.2.7. Гель-хроматография
- •4.2.8. Молекулярный ситовой анализ
- •Вопросы
- •Вопросы
- •Работа 2. Определение углеводов методом тонкослойной хроматографии
- •Работа 3. Изучение свойств ионообменных смол
- •Работа 4. Концентрирование ионов меди (II) из разбавленных растворов методом ионообменной хроматографии
- •Необходимые реактивы, приборы
- •Работа 5. Отделение железа от меди и ее качественное определение
- •Работа 6. Определение никеля по величине зоны хроматограммы
- •Работа 7. Определение спиртов методом газо-жидкостной хроматографии на лабораторном хроматографе
- •Вопросы
- •Работа 8. Идентификация и количестенное определение веществ в газо-жидкостной хроматографии (гжх) по хроматограммам свидетелей и таблицам
- •Работа 9. Определение содержания влаги в спиртах методом внутреннего стандарта
- •Литература
Порядок работы на приборе лмф-69
1. Включить вилку в розетку с напряжением 220 В.
2. Включить тумблер “СЕТЬ”.
3. После прогрева в течение 15 мин установить необходимый светофильтр. Для настоящей работы светофильтр № 3 (зеленый).
4. Поместить химический стакан с исследуемым раствором (с добавлением дистиллированной воды до 50 мл) и мешателем в кюветный блок. Включить мешалку и установить скорость оборотов 1-3 об/с. Убедиться в отсутствии водной воронки (при большом числе оборотов образуется водная воронка, сильно отражающая падающий на раствор свет).
5. Закрыть фотоэлемент съемной шторкой (черная пластина). Фотоэлемент расположен против выходного конденсора в узкой части кюветного блока.
б. «Род работ» установить в положение 1:1.
7. Потенциометром «установка нуля» стрелку гальванометра вывести на 0.
8. Закрыть кюветный блок пластмассовой крышкой и убрать шторку.
9. Регулировкой ширины щели грубо установить стрелку гальванометра на 100 делений шкалы. Точная установка обеспечивается (если необходимо) потенциометром «диапазон измерений».
10. Установить капилляр, подающий титрант из бюретки в верхнее отверстие крышки кюветного блока.
11. Провести титрование, записывая объем израсходованного титранта и светопропускание (в %). При построении графика (кривой титрования) светопропускание Т перевести в оптическую плотность А, используя шкалу перевода, установленную на передней панели прибора.
12. По окончании титрования тщательно вымыть химический стакан с мешателем водопроводной водой и небольшим количеством дистиллированной.
13. Выключить тумблер «СЕТЬ», вылить раствор перманганата калия из бюретки, закрыть фотоэлемент съемной шторкой.
Вопросы
1. Какая реакция лежит в основе определения железа (II) фотометрическим титрованием? Что измеряется на приборе в процессе титрования?
2. Как выбрать светофильтр для титрования железа (II) перманганатом калия?
3. Принцип работы на лабораторном фотоэлектроколориметре ЛМФ-69.
4. Как приготовить 250 мл 0,01 н раствора КМnО4 из раствора с молярной концентрацией эквивалента, равной 0,1 н.?
5. С помощью какого установочного вещества определяют точную концентрацию титранта КМnО4 в данной работе?
6. Способы приготовления титрованных растворов установочного вещества и титранта в данной работе.
7. Что такое точка эквивалентности (точка стехиометричности) и как она фиксируется в данной работе?
8. Как определяют объем титранта, пошедший на титроваяие раствора Fe2+ ?
9. Какой вид имеют кривые титрования при определении точной концентрации титранта и при определении количества Fe2+? Объясните характер кривой.
10. Какой вид имеет кривая фотометрического титрования, если: а) определяемый компонент и титрант не поглощают, а продукт реакции поглощает свет; б) определяемый компонент поглощает, а титрант и продукг реакции не поглощает свет; в) поглощает только титрант; г) определяемый компонент и титрант поглощают, а продукт реакции не поглощает свет.
11. Пропускание Т исследуемого раствора равно 62,3 %. Какова оптическая плотность А данного раствора?
12. Оптическая плотность А исследуемого раствора равна 0,205. Каково пропускание Т этого раствора?
13. Для какой цели в стаканчик для титрования добавляют серную кислоту? Что произойдет, если не будет кислоты?